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加速溶剂萃取的原理及应用pdf
时间:2023-06-21 04:11 点击次数:131

  [6]报导水在有机溶剂中的溶解度随着温度的增加而增加。在低温低压下,溶剂易从“水封微

  孔”中被排斥出来,然而当温度升高时,由于水的溶解度的增加,则有利于这些微孔的可利

  用性。在提高的温度下能极大地减弱由范德华力、氢键、溶质分子和样品基体活性位置的偶

  极吸引力所引起的溶质与基体之间的很强的相互作用力。加速了溶质分子的解析动力学过

  程,减小解析过程所需的活化能,降低溶剂的粘度,因而减小溶剂进入样品基体的阻止,增

  加了溶剂进入样品基体的扩散,已报导温度从 25℃增至 150℃,其扩散系数大约增加 2-10

  倍,降低溶剂和样品基体之间的表面张力,溶剂更好地“浸润样品基体,有利于被萃取物与

  液体的沸点一般随压力的升高而提高。例如***在常压下的沸点为 ℃,而在 5 个大

  气压下,其沸点高于 100℃。液体对溶质的溶解能力远大于气体对溶质的溶解能力。因此欲

  在提高的温度下仍保持溶剂在液态,则需增加压力。另在加压下,可将溶剂迅速加到萃取池

  由于加速溶剂萃取是在高温下进行,因此,热降解是一个令人关注的问题。加速溶剂萃

  取是在高压下加热,高温的时间一般少于 10min, 因此,热降解不甚明显。Richter[3]曾试验

  以 DDT 和艾氏剂为例研究了加速溶剂萃取过程中对易降解组分的降解程度。 DDT 在过热

  状态下将裂解为 DDD 和 DDE。艾氏剂裂解为 endrin aldehyde 和 endrin ketone。实验结果表

  明,在 150℃下,对加入萃取池内的 DDT 和艾氏剂标准进行萃取(这些组分的正常萃取温

  度为 100℃)。萃取物用气相色谱分析, DDT 的三次平均回收为 103%,相对标准偏差为 %。

  艾氏剂三次平均回收为 101%,相对标准偏差为 %。在测定 DDT 时未发现有 DDE 或 DDD

  存在。测定艾氏剂时亦未发现有 endrin aldehyde 或 endrine ketone 的存在。试验了温度为 60

  ℃,压力为 ,***甲烷作为溶剂时,预加入法对极易挥发的 BTEX 化合物(苯、甲苯、

  乙苯、二甲苯)的回收[3]。结果表明,四次萃取的平均回收在 -100%之间,相对标准偏

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