萃取与洗涤操作实验报告 实验目的 掌握萃取的基本原理 学会用萃取分离洗涤混合物的正确操作 二、实验原理 ??萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离。提取或纯化目的的一种操作。萃取是有机化学实验中用来提取或纯化有机化合物的常用方法之一。应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需物质，也可以用来洗去混合物中少量杂质。通常称前者为“抽取”或萃取，后者为“洗涤”。 化学萃取（利用萃取剂与被萃取物起化学反应）也是常用的分离方法之一，主要用于洗涤或分离混合物，操作方法和前面的分配萃取相同。例如，利用碱性萃取剂从有机相中萃取出有机酸，用稀酸可以从混合物中萃取出有机碱性物质或用于除去碱性杂质，用浓硫酸从饱和烃中除去不饱和烃，从卤代烷中除去醇及醚等。? 三、主要试剂和药品 分液漏斗、带铁圈的铁架台、量筒、锥形瓶、蒸馏水、碘水、四氯化碳、粗苯（含苯甲酸）、10%碳酸钠溶液 实验装置 实验步骤 萃取 在活塞上涂好润滑脂，塞后旋转数圈，使润滑脂均匀分布，再用小像皮圈套住活塞尾部的小槽，防止活塞滑脱。检查分液漏斗气密性。 关好下方活塞，加入被萃取溶液碘水60mL，加入萃取剂四氯化碳30mL。塞好塞子，旋紧。 先用右手食指末节将漏斗上端玻塞顶住，再用大拇指及食指和中指握住漏斗，用左手的食指和中指蜷握在活塞的柄上，上下轻轻振摇分液漏斗，使两相之间充分接触，以提高萃取效率。每振摇几次后，就要将漏斗尾部向上倾斜（朝无人处）打开活塞放气，以解除漏斗中的压力。 如此重复至放气时只有很小压力后，再剧烈振摇2～3min，静置，待两相完全分开。 打开上面的玻塞，再将活塞缓缓旋开，下层液体自活塞放出，有时在两相间可能出现一些絮状物也应同时放去。然后将上层液体从分液漏斗上口倒出，切不可也从上面活塞放出，以免被残留在漏斗颈上的另一种液体所沾污。 洗涤 在分液漏斗中加入含有苯甲酸的粗苯60mL，再加入10%碳酸钠溶液30mL。 轻轻振摇几次后放气，反复几次。 剧烈振摇后，放到铁圈上静置，待两相完全分开。 从分液漏斗下方放出水相。 上层液体再用10%碳酸钠溶液洗涤2次。 将上层洗涤后的苯从上口倒出。 六、注意事项 液体萃取最通常的仪器是分液漏斗，一般选择容积较被萃取液大1-2倍的分液漏斗。 萃取溶剂的选择应根据被萃取化合物的溶解度而定，同时要易于和溶质分开，所以最好用低沸点溶剂。一般难溶于水的物质用石油醚等萃取，较易溶于水者用苯或萃取，而易溶于水的物质用乙酸乙酯等萃取。 每次使用萃取溶剂的体积一般是被萃取液体的1/5～1/3，两者的总体积不应超过分液漏斗总体积的2/3。 若出现乳化现象，需要较长时间静置；若是因碱性而产生乳化，可加入少量酸破坏或采用过滤方法除去；若是由于两种溶剂（水与有机溶剂）能部分互溶而发生乳化，可加入少量电解质（如氯化钠等），利用盐析作用加以破坏。另外，加入食盐，可增加水相的比重，有利于两相比重相差很小时的分离。另外，加热可以破坏乳状液，或滴加几滴乙醇、磺化蓖麻油等以降低表面张力。 使用低沸点易燃溶剂进行萃取操作时，应熄灭附近的明火。 七、思考题 1、如何利用Rf值来鉴定化合物？ 答:当未知物与已知结构的化合物在同一薄层板?上，用几种不同的展开剂展开时都有相同的Rf时，那么就可以初步确定未知物与已知物相同。 薄层色谱法点样应注意些什么？ 答:用内径小于1mm的毛细管点样;点样前，先用铅笔在薄层板上距一端1cm处轻轻划一横线作为起始线，在该线上点样;点的大小(直径不超过2mm)和深浅在紫外灯下看确定;若需重复点样，应待前一次点样的溶剂挥发后再点;若一板上点多个样品，样品间及与板边缘应保持0.5mm的间距。待样点干燥后，方可进行展开。 3、常用的薄层色谱的显色剂是什么？ 答：氧化铝和硅胶

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