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固液萃取技术_百度文库
时间:2023-07-20 17:04 点击次数:166

  • 也称选择性系数 • 在同一萃取体系内,两种溶质在同样条 件下分配系数之比,β≠1是实现萃取的 必要条件。C C K

  1. 适合对热稳定成分:生物碱、黄酮、苷 类等, 不适合蛋白质、肽类等不稳定的化合 物。 2. 要求物料有吸水性,即溶剂的介电常 数较大,如水等

  –在恒温恒压条件下,溶质在互不相溶的 两相中达到分配平衡时,如果其在两相 中的相对分子质量相等(以同一中分子 形式存在),则其在两相中的平衡浓度 之比为常数。

  超声波( supersonic wave 或ultrasonic wave ): 频率 高于20kHz,人的听觉阈以外的声波。 是中药提取新技术 近年用于中药制剂质量控制如: 1995年版《中国药典》:收载超声提取的中药品种117种 2000年版《中国药典》:收载超声提取的中药品种232种

  对中药中的成分(小分子)的提取无影响,但 对生物大分子如蛋白、多肽、酶的提取可破坏其结 构,尽而影响生物活性。

  微波:微波(microwave .mw)是波长1~0.001m, 频率在300MHz—300GHz的电磁波 微波的特性: ①似光特性:直线传播 ②穿透特性:微波辐射在不同的物体表面 有三种不同的特性 反射性: 金属.入射角=反射 角,不发热 穿透性: 某些非金属(透明体)不发热 吸收性: 水(发热) ③热特性:MW→ 物体内部吸收微波转化→ 热能,对物料加热,使内外温度相等。

  • K 称为分配系数 • C1—平衡时萃取相中溶质的浓度 mol/cm3 • C2—平衡时料液相溶质浓度mol/cm3

  –1.必须是稀溶液 –2.溶质对溶剂的互溶没有影响; –3. 必须是同一种分子类型,即不发生缔合 或解离。

  超 声 波 提 取 ( supersonic wave extraction SWE ) : 利用超声波具有的机械效应、空化效应及 热效应,通过增大溶剂(介质)分子的运动速 度,增大溶剂的穿透力,提取中药中有效成分 的方法。

  1 机械效应:SW在溶剂中的传播使介质质点沿着 一定方向振动,强化介质的扩散、传质。 SW产生的辐射压强→使物料细胞变形、蛋白 变性。 SW给予溶剂、悬浮体的加速度,使得两者产 生摩擦力↑, 使分子解聚 ,有效成分溶解。 2 空化效应: 溶剂中溶解的气泡→在 SW 振动→气泡定 向扩散变大↑→产生共振腔→突然闭合,即空 化效应。产生很高压力↑→细胞壁瞬间破裂, 利于成分溶出。 2014-2-13 35

  • 新型三种形式:1.超临界流体萃取 法 2.超声提取技术 3.微 波萃取技术

  • 单级浸取工艺:包括单级回流、单级循 环 • 多级浸出工艺: • 逆流浸出工艺

  ④非热特性(生物效应):微生物内H2O在MV 作用下产生极性震荡→细胞膜结构破裂、 细胞分子间氢键松弛 → 生存环境遭到 严重破坏→细胞死亡, 实现了低温灭菌 微波由微波发生器产生,国际公约规定下列频 率用于工业、民用和科学研究: 915MHz、2450MHz、5800MHz、 22125MHz、 我国:2450MHz

  • 一、基本概念 –萃取、 –反萃取、 –物理萃取、 –化学萃取 • 二、分配平衡、分配定律

  • 萃取是依据目标物在互不相溶的两 相中分配不等的原理,利用液体或 超临界流体为溶剂,使混合物中目 标物完全或部分分离纯化的操作。 • 萃取是传质的过程。

  • (1)浸润阶段:药材与溶剂混合时,溶剂首 先附着于药材表面使之润湿,然后通过毛细 管和细胞间隙进细胞组织内部。 • (2)溶解阶段:溶剂进入细胞后,可溶性成 分逐渐溶解,溶质转入到溶剂中。

  • 3)扩散阶段:进入细胞组织内的溶剂逐渐形 成浓溶液,高于细胞外浓度,产生了浓度差, 溶质不断地向外扩散,直到内外浓度相等达平 衡为止 • 浸取的速率取决于该阶段。 • 如将药材粉碎至一定粒度,将加速扩散速率。 • 浸取得推动力是浓度差

  –对于一个完整的萃取过程,常常在 萃取和反萃操作之间交替进行,并 增加洗涤操作,洗涤操作的目的是 除去与目标产物同时萃取到有机相 的杂质,提高反萃液中目标产物的 纯度。 –从雪花莲中提取加兰他敏,其中还 有石蒜碱、伪石蒜碱、多花水仙碱 等生物碱

  3. 温度对提取效果的影响 杜仲叶的水溶性成分的提取参数比较 温度/℃ 得率% 频率/kHz 时间/mim 固溶物含量 %

  当完成萃取操作后,向萃取相中加入 另一种萃取剂(如不同pH的水相),将 目标产物从萃取相转入到第二种萃取剂 中的萃取操作称为反萃取,第二种萃取 剂称为反萃取剂。

  • 微波提取(Microwave -Asisted Extraction .MAE)原理:基于微波的热特性: ①介电加热:永久偶极分子在2450MHz电磁场产 生高频共振, 分子超高速旋转→动能↑→导致T↑;

  ②离子传导:离子在MV作用下→高速运动,摩 擦→热量。 较大介电常数的溶剂:水、乙醇、乙腈→被 加热; 极性小的芳香、脂肪族化合物、CO2、CCl4 等对MW吸收性能差, 不被加热。

  1. 时间的影响 一般10~100分钟,时间↑,提取效果↑。 例外:益母草碱 40mins含量最高。 2.频率对提取效果的影响

  3 热效应: SW 在溶剂中传播是能量传递过程,声能被 介质吸收转化成热能,导致介质和药材组 织升温,加快成分溶解速度。

  1.不需加热,节省能源,热敏成分不破坏。 2. 提取效率提高,药材资源不浪费。 3. 省溶剂。 4. 物理变化,成分活性不受影响。 5. 时间短,省时,杂质少,成分含量高

  芦丁/槐米 黄连素/黄连 益母草碱 蒽醌/大黄 多糖/金针菇 皂苷/西洋参 皂苷/黄山药 胡萝卜素/盐藻

  –物理萃取即溶质根据相似相溶的原 理在两相间达到分配平衡的萃取, 萃取剂与溶质之间不发生化学反应。

  –化学萃取则利用萃取剂与溶质之间 的化学反应生成复合分子,向萃取 相分配而实现溶质转移。

  • 当溶质在互不相溶的两相中达到平衡 时,根据热力学理论,在恒温恒压下, 溶质在两相中的化学位(μ)相等, 即 •

  • 在多数情况下,体系复杂,溶质常常有 解离、缔合、络合等反应,浓度比较大, 此时体系不完全服从分配定律。 • 在两相中各种形式的溶质的比为分配比 (D-表观分配系数)。D随浓度、温度及 其它溶质的不同而变。

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