萃取的操作方法萃取的操作方法萃取操作方法在分析中应用较广泛的萃取方法为间歇法(亦称单效萃取法)。这种方法是取一定体积的被萃取溶液,加入适当的萃取剂,调节至应控制的酸度。然后移入分液漏斗中,加入一定体积的溶剂,充分振荡至达到平衡为止。静置待两相分层后,轻轻转动分液漏斗的活塞、使水溶液层或有机溶剂层流人另一容器中,使两相彼此分离。假如被萃取物质的分配比足够大时,则一次萃取即可达到定量分离的要求。假如被萃取物质的分配比不够大,经第一次分离之后,再加入新鲜溶剂,重复操作,进行二次或三次萃取。但萃取次数太多、不仅操作费时,而且轻易带人杂质或损失萃取的组分。11-4离子交换分离法利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换作用而使离子分离的方法,称为离子交换分离法。20世纪初期,工业上就开始用天然的无机离子交换剂泡沸石来软化硬水。但这类无机离子交换剂的有机骨架,只是所联的活性基团为碱性基团。如含季***-N(CH3)3的树脂的H不易电离,称为强磁性阴离子交换树脂,含伯***基(-NH2)、仲***基(-NHCH3)和叔***基(-N(CH3)2)的树脂为弱碱性阴离子交换树脂。这些树脂水化后分别形成R-NH3OH、R-NH2CH3OH、R-NH(CH3)2OH和R-N(CH3)3OH等氢氧型阴离子交换树脂,所联的OH-可被阴离子交换和洗脱。阴离子交换树脂的化学稳定性及耐热性能都不如阳离子交换树脂稳定。(二),例如强酸性阳离子交换树脂的合成过程,是先由苯乙烯聚合而成为长的链状分子,再由二乙烯苯把各链状分子联成立体型的网状体。这里二乙烯苯称为交联剂,树脂中所合交联剂的百分率称为重量交联度。如二乙烯苯在原料总量中占10。则称该树脂的交联度为10%。树脂的交联度越大,则网眼越小,交换时体积大的离子进入树脂便受到限制。但提高了交换的选择性:另外,交联度大时,形成的树脂结构紧密,机械强度高。但是假如交联度过大则对水的膨胀性能差(-2cm3为宜),交换反应的速度慢,因此要求树脂的交联度一般为4-14%。,可用交换容量表示。理论上的交换容量是指每克干树脂所含活性基团的物质的量,而实际交换容量是指在实验条件下,每克干树脂能交换离子的物质的量。显然交换容量的大小取决于网状结构内所含活性基团的数目,交换容量可通过实验测得。例如强酸性阳离子交换树脂交换容量的测定手续如下。称取于树脂1克,置于250mL锥形瓶中、,振荡后放置过夜,用移浓管吸取上层清液25mL,加酚酞指示剂1滴,,设用去标准HCl溶液14mL,。二、离子交换亲和力离子交换反应和其他化学反应一样,完全服从质量作用定律。树脂对离子亲合力的大小,与离子的水合离子半径大小和带电荷的多少有关。经实验证实,在低浓度、常温下,离子交换树脂对不同离子的亲合力顺序有下列规律。(一),电荷越高亲合力越大Th4A13Ca2CsRbKNH4NaHLiBa2Pb2Sr2Ca2Ni2Cd2Cu2Co2Zn2Mg2UO22La3Ce3Pr3Eu3Y3Se3A13(二)弱酸性阳离子交换树脂与强酸性阳离子交换树脂相同,只是对于H亲合力大于其他阳离子。(三)强碱性阴离子交换树脂Cr2O72-SO42-I-NO3-CrO42-Br-CN-C1-OH-F-Ac-(四)弱碱性阴离子交换树脂OH-SO42-CrO42-NO3-AsO43-PO43-Ac-I-Br-C1-F-三、离子交换色谱法以强酸性阳离子交换树脂分离K和Na为例。当混合溶液从柱上方加入时,水相中的K和Na就与树脂活性集团中的H发生交换,从而进入树脂相。交换过程可表示为:R-HK=R-KHR-HNa=R-NaH如再向交换柱上方加入稀盐酸溶液,此时树脂相中的K和Na又将与溶液中的H发生交换,重新进入溶液。这一过程称为洗脱。洗脱过程可表示为:R-KH=R-HKR-NaH=R-HNa四、离子交换分离的操作方法