发明专利申请公布后的驳回IPC(主分类):B01D 11/04申请公布日:20100203实质审查的生效公开

　　本发明涉及高效液-液溶剂萃取方法及装置，提供了一种高效液-液溶剂萃取方法，该方法包括：对被萃取物料进行塔式萃取，得到萃取液和萃余液；以及对所得的萃余液进行离心萃取，得到萃取产物。本发明还提供了一种高效液-液溶剂萃取装置。

　　3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述塔式萃取和离心萃取的方式选自：逆流萃取、错流萃取、或者它们的组合。

　　4.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述塔式萃取采用单级萃取或多级组合萃取。

　　5.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述离心萃取采用单级萃取或多级组合萃取。

　　用于对被萃取物料进行塔式萃取以得到萃取液和萃余液的塔式萃取设备(2)，以及与该塔式萃取设备串联连接的、用于对所得的萃余液进行离心萃取以得到萃取产物的离心萃取设备(3)。

　　用于对被萃取物料进行离心萃取以得到萃取液和萃余液的离心萃取设备(3)，以及与该离心萃取设备串联连接的、用于对所得的萃余液进行塔式萃取以得到萃取产物的塔式萃取设备(2)。

　　8.如权利要求6或7所述的装置，其特征在于，所述塔式萃取设备选自：喷淋塔、填料塔、筛板塔、脉冲塔、震动筛板塔或转盘塔。

　　本发明涉及高效液-液溶剂萃取方法，具体地说，涉及利用萃取塔和离心萃取技术串联组合进行液-液溶剂萃取的新方法。本发明还涉及该方法所用的装置。

　　溶剂萃取是重要的传质单元操作，其基本原理是通过溶质在两种互不相溶(或部分互溶)的液相之间分配不同的性质来实现液体混合物溶质之间的分离或提纯。溶剂萃取通常在常温或较低温度下进行，具有能耗低的特点，较适用于热敏性物质的分离，可实现经济效益较佳的逆流操作，有利于连续化的大规模生产。其应用范围已遍及石油、化工、湿法冶金、医药、原子能、生物工程、新材料、环境保护等领域。

　　实现溶剂萃取过程必须提供令人满意的萃取设备。现有技术中常用的液-液萃取设备是混合澄清槽分离、塔式分离或离心萃取分离。混合澄清槽具有结构简单、运行稳定的特点，但由于是重力分离，对于两相密度差小、连续相粘度大的体系萃取效果不理想。塔式萃取设备在工业上的应用是特别广泛的，在化工、石油炼制、制药等行业到处可见高高的塔器，它们种类繁多，有喷淋塔、填料塔、筛板塔、脉冲塔、震动筛板塔、转盘塔等，塔式萃取设备具有独特的优点，其设备内的存液量较小、高空发展占地面积小、处理能力大、密封性能好，适于高温高压大通量易燃易爆的环境，但塔式萃取设备安装、液体输送要求高，易形成液泛且难于恢复正常，设备设计放大较困难，留有较大安全系数，不能充分发挥设备效能，设计不合理时返混严重，如转盘萃取塔或脉冲萃取塔，外界输入能量虽有粉碎液滴和强化传质的作用，但是当搅拌过度时，会使返混加剧，这不仅降低了传质推动力，而且限制了萃取塔的处理能力。

　　离心萃取分离是近年发展起来的新型萃取分离技术，具有结构紧凑、处理能力大、运转平稳、功耗低、清洗维护方便等特点，由于离心力通常可达重力的几百倍，所以离心萃取机特别适合处理两相密度差小、粘度大和易乳化的体系，如在重力分相的分离中要求两相密度差大于0.1g/cm3，而在离心萃取机中，两相密度差可以小至0.01g/cm3。一般设备对于两相密度差很大或粘度很大的体系不易混合，而离心萃取机具有强大的混合功能，可使两相物流充分混合，使两相物流间很容易地进行反应或传质。而对比重差较小或粘度大的体系，也很容易进行分离。离心萃取机中混合物的混合与分离是在一个设备内几乎是同时完成，分离效果又特别好，因而可提高产品质量并增加产品产量，简化流程，降低生产成本。但现已广泛使用的离心萃取器存在着结构复杂、加工要求高、制造成本贵、维修不便等缺点。

　　因此，本领域迫切需要开发出一种新型、高效的萃取技术来进行溶剂萃取，从而能够有效地解决现有技术中萃取效果不理想的问题，达到深度萃取的目的，适用于原子能化工、湿法冶金、制药和石油化工等领域的液-液溶剂萃取。

　　本发明提供了一种进行液-液溶剂萃取的新方法。本发明所要解决的首要技术问题是针对现有技术而提供一种进行液-液溶剂萃取的新方法，以克服现有设备萃取效果不理想以及成本高等缺点，有效地解决液-液溶剂萃取存在的问题。本发明采用的液-液溶剂萃取方法及装置，其结构简单，容易实施，操作方便，并适合长周期运转。

　　在一个优选的实施方式中，所述塔式萃取和离心萃取的方式选自：逆流萃取、错流萃取、或者它们的组合。

　　用于对被萃取物料进行塔式萃取以得到萃取液和萃余液的塔式萃取设备，以及与该塔式萃取设备串联连接的、用于对所得的萃余液进行离心萃取以得到萃取产物的离心萃取设备。

　　用于对被萃取物料进行离心萃取以得到萃取液和萃余液的离心萃取设备，以及与该离心萃取设备串联连接的、用于对所得的萃余液进行塔式萃取以得到萃取产物的塔式萃取设备。

　　在一个优选的实施方式中，所述塔式萃取设备选自：喷淋塔、填料塔、筛板塔、脉冲塔、震动筛板塔或转盘塔。

　　图1是根据本发明的一个实施方式的塔式萃取设备与单级离心萃取设备串联组合的萃取工艺流程图。

　　图2是根据本发明的另一个实施方式的塔式萃取设备与两级离心萃取设备串联组合的萃取工艺流程图。

　　本发明的发明人在经过了广泛而深入的研究之后发现，塔式萃取设备具有存液量较小、高空发展占地面积小、处理能力大、密封性能好、适于高温高压大通量易燃易爆环境的独特优点，但设备设计放大较困难，有时返混严重，大部分属于重力式或低分离因数的设备，不能达到深度萃取的目的；离心萃取分离中分离因数通常可达重力的几百倍，特别适合处理两相密度差小、粘度大和易乳化的体系，并且具有强大的混合功能，可使二相物流充分混合，使二相物流间很容易地进行反应或传质，能够达到深度萃取的目的，但存在着加工要求高、制造成本贵、操作成本高等缺点；在充分考虑到塔式萃取设备和离心萃取设备各自的特点的情况下，将两者有效组合进行液-液溶剂萃取，可以极大地提高萃取效果。基于上述发现，本发明得以完成。

　　在本发明的第一方面，提供了一种高效液-液溶剂萃取方法，该方法包括：被萃取物料进入塔式萃取设备与萃取剂进行萃取分离；以及，经塔式萃取设备萃取后的萃余液进入离心萃取设备，进行深度萃取。

　　在本发明的第二方面，提供了一种高效液-液溶剂萃取方法，该方法包括：被萃取物料进入离心萃取设备与萃取剂进行萃取分离；以及，经离心萃取设备萃取后的萃余液进入塔式萃取设备，进行进一步萃取。

　　在本发明的方法中，萃取剂可以有如下三种分配方案：(1)萃取剂全部先进入离心萃取设备萃取，然后再经缓冲罐，通过泵提升进入塔式萃取设备萃取，实现逆流萃取；(2)萃取剂根据需要分为两部分，一部分直接进入塔式萃取设备萃取，另一部分先进入离心萃取设备萃取，然后再经缓冲罐，通过泵提升后，和直接进塔的萃取剂一起进入塔式萃取设备萃取；(3)萃取剂根据需要分为两部分，一部分进入塔式萃取设备萃取，另一部分进入离心萃取设备萃取，实现错流萃取。

　　在本发明的第三方面，提供了一种高效液-液溶剂萃取装置，该装置包括：塔式萃取设备，以及与该塔式萃取设备串联连接的离心萃取设备。该装置采用塔式萃取设备、离心萃取设备、缓冲罐、阀门和管线的有效组合，以达到深度液-液溶剂萃取的目的。

　　在本发明中，所述塔式萃取设备可以是喷淋塔、填料塔、筛板塔、脉冲塔、震动筛板塔、转盘塔等工业上常用的设备。

　　在本发明中，所述离心萃取设备是集混合与分离为一体、通过离心力进行分离的设备。离心萃取设备的结构特点及原理可参阅中国专利ZL96250989.2、ZL4.X等。

　　在本发明中，对萃取剂没有特别的限制，可以是本领域常用的各种萃取剂，如苯等。

　　在本发明的方法中，对操作温度没有特别的限制，本领域技术人员可以根据实际的生产需要作出灵活的符合实际需要的选择，以求达到理想的效果。

　　图1是根据本发明的一个实施方式的塔式萃取设备与单级离心萃取设备串联组合的萃取工艺流程图。如图1所示，被萃取物料首先进入塔式萃取设备2与其中的萃取剂进行萃取分离，以得到萃取液和萃余液；接着，所得的萃余液进入离心萃取设备3与其中的萃取剂进行深度萃取，得到包含萃取产物的萃余液，其中的萃取剂再经缓冲罐4，通过泵1提升后，和直接进入塔式萃取设备2的萃取剂一起进入塔式萃取设备2萃取。

　　图2是根据本发明的另一个实施方式的塔式萃取设备与两级离心萃取设备串联组合的萃取工艺流程图。如图2所示，被萃取物料首先进入塔式萃取设备2与其中的萃取剂进行萃取分离，以得到萃取液和萃余液；接着，所得的萃余液进入两级串联的离心萃取设备3-1和3-2与其中的萃取剂进行深度萃取，得到包含萃取产物的萃余液，其中的萃取剂再经缓冲罐4，通过泵1提升后，和直接进入塔式萃取设备2的萃取剂一起进入塔式萃取设备2萃取。

　　本发明根据实际工况，将塔式萃取设备和离心萃取技术串联组合，充分发挥设备的各自特点，发明了一种更合理的梯度化萃取方法，克服了现有塔式萃取设备大部分属于重力式或低分离因数的设备，不能达到深度萃取的缺点；本发明的生产装置结构简单，容易实施，操作方便，并适合长周期运转，适合在各种液-液溶剂萃取场合推广使用。

　　下面结合具体的实施例进一步阐述本发明。但是，应该明白，这些实施例仅用于说明本发明而不构成对本发明范围的限制。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。除非另有说明，所有的百分比和份数按重量计。

　　(1)被萃取物料：己内酰胺含量为50-60％，其余为水，混合物密度为1028kg/m3；

　　被萃取物料和萃取剂的体积流量比为1∶6，塔式萃取设备进口的被萃取物料中的己内酰胺含量为50-60％，塔式萃取设备萃余液出口的己内酰胺含量为2-4％，在经过离心萃取设备萃取后，萃余液的己内酰胺含量降至1％以下，明显提高了萃取效果。

　　(1)被萃取物料：己内酰胺含量为50-60％，其余为水，混合物密度为1028kg/m3；

　　被萃取物料和萃取剂的体积流量比为1∶6，塔式萃取设备进口的被萃取物料中的己内酰胺含量为50-60％，塔式萃取设备萃余液出口的己内酰胺含量为2-4％，再经过两级离心萃取设备萃取后，萃余液的己内酰胺含量降至0.3％以下，明显实现了深度萃取。

　　在本发明提及的所有文献都在本申请中引用作为参考，就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。此外应理解，在阅读了本发明的上述讲授内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

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　　本发明涉及高效液-液溶剂萃取方法及装置，提供了一种高效液-液溶剂萃取方法，该方法包括：对被萃取物料进行塔式萃取，得到萃取液和萃余液；以及对所得的萃余液进行离心萃取，得到萃取产物。本发明还提供了一种高效液-液溶剂萃取装置。 。