20222022--55--66112.12.1固液萃取固液萃取2.22.2液液萃取液液萃取2.32.3反胶团萃取反胶团萃取2.42.4双水相萃取双水相萃取2022-5-6萃取（extration）：是分离液体（或固体）混合物的一种单元操作。原理：利用原料中组分在溶剂中溶解度的差异，选择一种溶剂作为萃取剂用来溶解原料混合物中待分离的组分，其余组分则不溶或少溶于萃取剂中，这样在萃取操作中原料混合物中待分离的组分（溶质）从一相转移到另一相中，从而使溶质被分离。2022-5-6液固萃取（浸取或浸出）液液萃取（有机溶剂萃取）超声波协助浸取微波协助浸取反胶团萃取双水相萃取超临界萃取2022-5-6溶剂萃取的基本过程萃取体系水相：样品液试剂有机相：萃取剂溶剂静置分层振荡萃取含Ni水溶液（水相）氨性缓冲液（pH9）丁二酮肟萃取剂加入CHCl有机相萃取过程2022-5-62.11.药材有效成分的浸取中药材成分：有效成分、辅助成分、无效成分、组织物浸取目的：选择适宜的溶剂和方法，充分浸出有效成分及辅助成分，尽量减少或出去无效成分。2022-5-6浸取速率方程：dzdc质系数2022-5-610在液相中的扩散系数：在固体中的扩散系数：151096遵从费克定律的扩散：多孔介质中的扩散：dzdcdzdc2022-5-611总传质系数H：L：颗粒尺寸；S：边界层厚度；h：药材颗粒内扩散距离。内扩散系数D：表示药材颗粒内部有效成分的传递速率；自由扩散系数D：在药物细胞内有效成分的传递速率；对流扩散系数D：在流动的萃取剂中有效成分的传递速率。2022-5-6123.浸取溶剂与浸取影响因素浸取溶剂：•对溶质的溶解度足够大，以节省溶剂用量；•与溶质之间有足够大的沸点差，以便于容易采取蒸馏等方法回收利用；•溶质在溶剂中扩散系数大且黏度小；•价廉易得，无毒，腐蚀性小等。常用的浸取溶剂：水、乙醇、丙酮、、氯仿、脂肪油表2-2药材中各类化学成分的溶解性能2022-5-613浸取辅助剂：•酸：生物碱的浸取，盐酸、硫酸、冰醋酸、酒石酸•碱：生物碱或皂苷的浸取，氨溶液（氨水）•表明活性剂：阳离子表明活性剂用于生物•甘油：鞣质的浸取2022-5-614浸取的影响因素：•药材的粒度：越细越好？•浸取的温度：越高越好？•溶剂的用量及提取次数•浸取的时间：越长越好？•浓度差：•溶剂的pH值•浸取的压力2022-5-6154.浸取过程的计算单级浸取：将药材和溶剂一次加入提取设备中，经一定时间的提取后，放出浸出药物液，排出药渣的这个过程。2022-5-616多级错流浸取：若将几个单级接触萃取设备串联使用，而在每一级中均加入新鲜溶剂，使萃余相与溶剂的流动呈错流方式的萃取过程，称为多级错流萃取。2022-5-617多级错流萃取过程的特点是：多级错流萃取过程的特点是：萃余相顺序通过各级萃余相顺序通过各级，，并与新鲜溶剂接触进行萃并与新鲜溶剂接触进行萃取取，，传质推动力大传质推动力大，，萃取效果好；萃取效果好；最终得到的萃余相最终得到的萃余相RnRn脱除溶剂脱除溶剂SSRR各级所得萃取相各级所得萃取相EE11、、EE22，，……，，EEnn分别排出分别排出，，然后然后汇集在一起脱除溶剂汇集在一起脱除溶剂SSEE，，得萃取液得萃取液E’E’，，溶剂回收溶剂回收循环使用循环使用，，溶剂回收设备简单；溶剂回收设备简单；因每级均加入新鲜溶剂因每级均加入新鲜溶剂，，故溶剂耗用量大故溶剂耗用量大，，回收回收费用高费用高，，而且萃余液而且萃余液AA组分浓度低组分浓度低。。操作在混合澄清槽中进行操作在混合澄清槽中进行。。2022-5-618多级逆流浸取：原料液F以相反方向从第一级加入，逐次通过各级后，溶质组成逐级下降，萃余相由最后一级排出。萃取剂S在最后一级加入，逐次通过各级，溶质组成逐级提高，萃取相最终由第一级排出；萃取相E1及萃余相Rn经脱除溶剂后得到E′和R′，溶剂则返回循环使用。2022-5-619计算方法：图解法解析法*物料衡算浸出量浸出率浸出时间G：药材中待浸取的物质量G’：浸出后所放出的溶剂量g’：浸出后剩余在药材中的溶剂量g：浸出后残留在药材中的浸出物质量2022-5-620如果重复浸取（二次浸取），残留在药材中的浸出物质量＝？注意：上式也适用于平衡状态下的多次错流浸取，假定的条件是各级进料量均相等，各级所用的溶剂量相等且溶剂中不含溶质。2022-5-621例1：含有浸出物质25％的药材100kg，第一级溶剂加入量与药材量之比为5:1，其他各级溶剂新加入量与药材量之比为4:1，求浸取一次和浸取五次后药材中所剩的可浸出物质的量为多少？设药材中所剩余的溶液量等于其本身的重量。解：药材中所含浸出物质总量G＝25kg，所加入溶剂量为500kg，药材中所残留的溶剂量g’＝100kg。2022-5-622b.浸出率：代表浸取后所放出的倾出液中所含浸出物质量与原药材中所含浸出物质总量的比值。浸渍后药材中所含溶剂量为1所加的总剂量为M所出的溶剂量为M-12022-5-623总浸出率：2022-5-624例2：某药材含20％无效成分，含30％的有效成分，浸出溶剂用量为药材自身重量的20倍，药材对溶剂的吸收量为药材自身重量的4倍，求25kg药材单次浸取所得的有效成分与无效成分量？解：设药材中所吸收溶剂量为1，则总溶剂量为M＝20/4＝52022-5-625多级逆流浸取：C为加到第一级浸出器的溶剂所含溶质量，C＝0X为从第一级浸出器放出的药渣内溶剂中所含的溶质量α为浸出器放出的溶剂量与药材中所含溶剂量之比为进入各级浸出器的固体药材内溶剂中所含的溶质量2022-5-626由α的定义α+1)第二级2022-5-627浸余率F（药材中不能倾出的溶质分率）各级浸出器的溶剂比α的数值相同，最末级不同各级浸出器的溶剂比α完全相浸出率：2022-5-628例：用多级逆流浸出器浸取某种药材时，已知所用溶剂量是每一浸出器中药材量的4倍，吸收溶剂量是药材量的2倍，浸出器共用6级，求该多级逆流浸出器的浸出率为多少？解：设吸收溶剂量为1，则总溶剂量M=4/2=2，α=M-1=12022-5-629洗脱系数浸出时间的计算：1.00.80.60.30.20.1lglg2022-5-6305.浸取方法、工艺及设备浸渍法：适宜于黏性药物、无组织结构的药材、新鲜及易于膨胀的药材的浸渍。煎煮法：适用于有效成分能溶于水，且对湿热均较稳定的药材。渗漉法：往药材粗粉中不断添加浸出溶剂，造成良好的浓度差，利于扩散。2022-5-631•单级回流浸出工艺：索式提取，酒提或有机溶剂提取•单级循环浸渍浸出工艺：固液两相在浸出器 中有相对运动，加速浸出过程 •多级浸出工艺：大大降低浸出成分的损失 •半逆流多级浸出工艺：循环提取的优点，减 少溶剂用量 •连续逆流浸出工艺：浸出率，高浸出速度快 2022-5-6 32 操作方式：固体原料处理方法： 溶剂和固体原料接触方式： 间歇式 半连续式 连续式 固定床 移动床 分散接触式 多级接触型 微分接触型 2022-5-6 33 间歇式浸取器 2022-5-6 34 浸渍式喷淋渗漉式 混合式：既有浸渍过程也有喷淋过程 U形螺旋式 U形拖链式 螺旋推进式 肯尼迪式 波尔曼连续浸取器 2022-5-635 2022-5-6 36 6.浸取的强化－超声波与微波协助浸取 a.超声波协助浸取 理论依据： 超声波热学机理：超声能会转化成热能 超声波机械机制：辐射压强和超声压强 超声波空化作用：空化效应 中药提取中的应用： 生物碱成分 黄酮类成分 蒽醌类成分 多糖类成分 皂苷类成分 2022-5-6 37 b.微波协助浸取 作用原理： 体热源瞬时加热 热惯性小 反射性和投射性 影响因素： 萃取剂的选择 pH值 物料中水含量 微波剂量 萃取时间 基体物质 2022-5-6 38 设备：专用密闭容器 应用： 多糖类成分 黄酮类成分 蒽醌类成分 有机酸类成分 挥发油 鲜药材处理 2022-5-6 39 其他的强化浸取方法： 电磁场强化浸出 流化床强化浸出 电场强化浸出 电磁振动强化浸出 脉冲强化浸出 挤压强化浸出 2022-5-6 40 1.液液萃取的平衡关系 a.三角形相图表示法三角形相图表示法 三角形坐标图通常有等边三角形坐标图、等腰直角三角形 三角形坐标图通常有等边三角形坐标图、等腰直角三角形 坐标图和非等腰直角三角形坐标图，如图所示，其中以 坐标图和非等腰直角三角形坐标图，如图所示，其中以等等 腰直角三角形 腰直角三角形坐标图最为常用。 坐标图最为常用。 混合物的组成用 质量分数或质量 百分数表示。 图2-14 三角形相图 A：溶质 B：稀释剂 S：萃取剂 萃取相 2022-5-641 说明： 说明： 在三角形坐标图中，在三角形坐标图中，AB AB边以 边以AA的质量分 的质量分 数作为标度， 数作为标度，BS BS边以 边以BB的质量分数作为 的质量分数作为 标度， 标度，SA SA边以 边以SS的质量分数作为标度。 的质量分数作为标度。 顶点分别代表一个纯组分，顶点分别代表一个纯组分，即顶点 即顶点AA表示 表示 纯溶质 纯溶质AA，顶点 ，顶点B B表示纯原溶剂（稀释剂） 表示纯原溶剂（稀释剂）