GB 5009.282-2020: 食品安全国家标准 食品中1-甲基咪唑、2-甲基咪唑及4-甲基咪唑的测定

　　本标准规定了食品中1-甲基咪唑、2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的液相色谱-串联质谱测定方法。

　　本标准适用于炼乳、冷冻饮品、果酱、豆制品、可可及巧克力制品、糖果、小麦粉制品、饼干、馅料及表面挂浆、肉制品、调味糖浆、调味品(酱油、醋、酱及酱制品、料酒、复合调味料)、饮料、酒类、果冻及膨化食品中1-甲基咪唑、2-甲基咪唑和4-甲基咪唑含量的测定。

　　试样加同位素内标后,采用水或酸水提取,经固相萃取柱净化、浓缩,用液相色谱-串联质谱仪测定,

　　除另有说明外,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。

　　3.2.2 氨水甲醇溶液:量取50mL氨水,加入到950mL甲醇中,混匀。

　　3.2.4 乙腈-乙酸铵溶液(9+1):将乙腈和乙酸铵溶液(5mmol/L)按9∶1的体积比混合均匀。

　　取适量有代表性的样品,饮料等液态均匀样品直接摇匀;非均匀的样品需匀浆或粉碎均匀,冷冻饮

　　品室温融化后充分搅拌均匀,必要时可30℃~40℃水浴加热搅拌,酱类等可以采用研磨或者均质混

　　称取2g混合均匀的试样(精确至0.001g),置20mL刻度比色管中,加入1.0μg/mL同位素内标

　　5.1.2.2 半流体试样(如果酱、蚝油、调味糖浆、冷冻饮品等)及胶基糖果、粉圆

　　称取2g混合均匀的试样(精确至0.001g),置50mL离心管中,加入1.0μg/mL同位素内标混合

　　工作溶液100μL,混匀,准确加入水20mL,涡旋1min,70℃水浴加热10min,冷却至室温后,超声提

　　称取2g混合均匀的试样(精确至0.001g),置50mL离心管中,加入1.0μg/mL同位素内标混合

　　称取2g混合均匀的试样(精确至0.001g),置50mL离心管中,加入1.0μg/mL同位素内标混合

　　工作溶液100μL,混匀,准确加入2%甲酸水溶液20mL,60℃水浴加热5min,加入2颗均质子,涡旋

　　称取2g混合均匀的试样(精确至0.001g),置50mL离心管中,加入1.0μg/mL同位素内标混合

　　吸取10mL上清液,过固相萃取小柱,依次用2%甲酸水溶液5mL,甲醇5mL淋洗,再用氨水甲

　　醇溶液10mL洗脱,收集全部洗脱液,45℃以下氮吹至近干,准确加入乙腈-乙酸铵溶液(9+1)1mL,

　　吸取10mL上清液,加甲酸200μL混匀酸化,必要时过滤,过固相萃取小柱,依次用2%甲酸水溶

　　液5mL,乙腈5mL淋洗,抽干,1.5mL正己烷淋洗两次,抽干,再用氨水甲醇溶液10mL洗脱,收集全

　　部洗脱液,45℃以下氮吹至近干,准确加入乙腈-乙酸铵溶液(9+1)1mL,涡旋30s,过0.22μm有机系

　　吸取10mL上清液,加甲酸200μL混匀酸化,必要时过滤,过固相萃取小柱,依次用2%甲酸水溶

　　液5mL,甲醇5mL淋洗,再用氨水甲醇溶液10mL洗脱,收集全部洗脱液,45℃以下氮吹至近干,准

　　确加入乙腈-乙酸铵溶液(9+1)1mL,涡旋30s,过0.22μm有机系滤膜,滤液供液相色谱-串联质谱仪