萃取经常被用在化学试验中，它的操作过程不会造成被萃取物质化学成分的改变，所以萃取操作是一个物理过程，萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一，通过萃取，能从固体或液体中提取出所需要的化合物。萃取常分为固液萃取和液液萃取，其中，对于固液萃取，其也叫浸取，是用溶剂分离固体混合物中杂质组分，目前针对固液萃取，行业内通常采用间歇釜式纯化方法反复多次洗涤，每一遍洗涤完成后都需要离心处理后再将粉末返回釜内加水再次洗涤，由于需要反复洗涤、离心，且都在同一釜内完成，因此纯化的效率非常低（洗涤时间长达30小时~40小时），且用水量大，如砜类树脂聚合反应后，会将其反应后的溶液注入水中凝固，随后再通过破碎工艺将凝固后的固液混合物破碎成固体物质呈粉末状的固液混合物，因固液混合物中的粉末含有大量溶剂，这些溶剂中含有反应生成的氯化钠及少量未反应的单体，为了得到纯度要求很高的树脂，则需要通过上述间歇釜式纯化方法的固液萃取使树脂粉末中的杂质含量低于100ppm，以符合应用端的要求。

　　为解决上述问题，提高固液萃取的纯化效率、减少用水量，行业内技术人员提出可采用液液萃取的设备进行固液萃取，即采用塔式萃取设备，通过自然沉降实验，采用逆流萃取的方式，进行固态树脂的纯化，但是，对于上述提到的砜类树脂，由于其需要先行破碎成粉末状后再进行纯化，而砜类树脂粉末的粒径小，分布不均匀，从20um~3mm不等，堆积密度在0.2g/ml~0.4g/ml，在自然沉降实验中，大量粒径小的粉末漂浮在液面上，在采用逆流萃取方式时，漂浮在液面上的粉末与洗涤液的接触面积很小，导致洗涤效果很差，纯化率很低，因此，这种塔式液液萃取设备也不适合应用于易漂浮树脂粉末的的纯化。

　　本发明旨在提供一种既能够有效提高固液萃取的萃取效率及减少用水量，且又能够使经过破碎工艺形成粉末状树脂的纯化率大幅提高的固液萃取纯化装置及纯化方法。

　　本发明所述的一种固液萃取纯化装置，包括萃取塔以及多个储存罐，每个储存罐均通过管道分别与萃取塔底部连通以及均通过管道分别与同一真空泵连通，每个储存罐的底部均通过管道分别与同一离心泵连通，所述离心泵还通过管道与萃取塔的顶部连通；所述萃取塔内部由上至下间隔设置有多个第一环形气管，每个第一环形气管上均间隔设置有多个开口朝上的第一气孔，所有第一环形气管均与贯穿萃取塔的第一进气管连通；在每个第一环形气管的下方且于萃取塔内部均设置有第二环形气管，每个第二环形气管上均间隔设置有多个开口朝下的第二气孔，所有第二环形气管均与贯穿萃取塔的第二进气管连通；在萃取塔的上部侧壁上设置有料液进入口；在萃取塔的底部设置有可相对萃取塔开合的过滤板。

　　1）固液萃取纯化前，先对多个储存罐进行编号，将一号储存罐设置为空罐，编号最后的储存罐内放入去离子水，中间的多个储存罐放入洗涤液，且每个储存罐中的洗涤液的浓度从二号储存罐开始依次递减；

　　2）启动真空泵，通过料液泵将料液罐内的待纯化的树脂固液混合物由萃取塔上的料液进入口注入萃取塔内，其中，液体通过萃取塔底部的过滤板过滤后进入一号储存罐，而固体树脂留在萃取塔内，待树脂固液混合物输送完毕后，通过第二进气管向第二环形气管通氮气，吹扫固体树脂；

　　4）开启真空泵和离心泵，通过离心泵抽取洗涤液浓度最高的二号储存罐中的洗涤液由萃取塔的顶部注入萃取塔内，与此同时，通过第一进气管向第一环形气管内通氮气，随后萃取塔1中的液体流入一号储存罐，气体通过线）停止第一进气管的供气，并开启第二进气管，向各第二环形气管通氮气，吹扫固体树脂，完成一次洗涤；

　　6）重复步骤4）和步骤5），每一次洗涤后，萃取塔中的液体均流入前一排空的储存罐中，直到所有含有洗涤液的储存罐中的洗涤液以及编号最后的储存罐中的去离子水都使用过后，开启萃取塔底部的过滤板，将固体树脂抽出至下一工艺环节，完成固体树脂的纯化。

　　本发明所述的一种固液萃取纯化装置及纯化方法，通过设置多个储存罐，同时，将一个储存罐设置为空罐，在另一储存罐中放入去离子水，在其余的储存罐中放入浓度不同的洗涤液，通过上述纯化方法，即可完成固体树脂的纯化，对于每次用完的洗涤液及最后使用的去离子水，都存入前一储存罐中，可用于下一次的待纯化的树脂固液混合物的纯化；而每次将预设为空罐的储存罐中的液体排出，则可为下一次液体的泵入做好准备。由于储存罐中的洗涤液可重复使用，每一轮的洗涤，只需向其中一个储存罐中注入去离子水，因此，大幅减少了水的用量，降低生产成本，同时又因为无需反复洗涤后再离心的操作，因此大幅提升了纯化的工作效率。由于萃取塔内由上至下间隔设置有多个第一环形气管，每个第一环形气管上均间隔设置有多个开口朝上的第一气孔，所有第一环形气管均与贯穿萃取塔的第一进气管连通，向第一进气管内通入氮气，随后氮气流入各第一环形气管内，并由第一环形气管上的第一气孔向上喷出，使喷出的氮气与朝下流的液体撞击在一起，以增强固液混合物的湍动，提高传质速率，增加固体树脂与洗涤液的接触面积，使树脂中的溶剂和盐充分溶解在洗涤液中，以提高洗涤效果，增加纯化率；而在每个第一环形气管的下方且于萃取塔内部均设置有第二环形气管，每个第二环形气管上均间隔设置有多个开口朝下的第二气孔，所有第二环形气管均与贯穿萃取塔的第二进气管连通，可在向第二进气管通氮气时，以对物料进行吹扫，从而大幅降低物料内的液体含量。可见，通过上述固液萃取纯化装置可大幅提高固体树脂的纯化率以及纯化效率，同时因洗涤液可循环利用，可降低用水量，节能环保。另外，由于设置有第一环形气管，可增强固液混合物的湍动，提高传质速率，增加固体树脂与洗涤液的接触面积，同时，由于设置第二环形气管，又可对洗涤后的物料进行吹扫，进一步降低物料水分，因此非常适合经过破碎工艺后的粉状树脂固液混合物料的纯化，纯化率及纯化效率更高，例如砜类树脂的纯化。

　　一种固液萃取纯化装置，如图1至图5所示，包括萃取塔1以及多个储存罐2，每个储存罐2均通过管道分别与萃取塔1底部连通以及均通过管道分别与同一线的底部均通过管道分别与同一离心泵3连通，所述离心泵3还通过管道与萃取塔1的顶部连通；所述萃取塔1内部由上至下间隔设置有多个第一环形气管4，每个第一环形气管4上均间隔设置有多个开口朝上的第一气孔5，所有第一环形气管4均与贯穿萃取塔1的第一进气管6连通；在每个第一环形气管4的下方且于萃取塔1内部均设置有第二环形气管7，每个第二环形气管7上均间隔设置有多个开口朝下的第二气孔8，所有第二环形气管7均与贯穿萃取塔1的第二进气管9连通；在萃取塔1的上部侧壁上设置有料液进入口18；在萃取塔1的底部设置有可相对萃取塔1开合的过滤板10。所述第一气孔5和所述第二气孔8的形状可任意选择圆形、锥形或方形等，所述第一环形气管4和所述第二环形气管7的材质均为不锈钢。

　　第一环形气管4上的相邻两个第一气孔5的开孔方向按角度错开，如开孔方向错开5°、10°、15°、20°、25°、30°或45°等，根据实际需要选择，第二环形气管7上的相邻两个第二气孔8的开孔方向按角度错开，如开孔方向错开5°、10°、15°、20°、25°、30°或45°等，根据实际需要选择。通过设置相邻孔的开孔方向按角度错开，可使喷出的气体朝向各个方向喷出，在第一环形气管4喷气时，可在各个方向和液体撞击，保证液体各个位置都能出现湍动，进一步增加传质速率，提高固体树脂与洗涤液的接触面积；在第二环形气管7喷气时，则可在各个方向和固体树脂接触，从各个方向吹扫固体树脂，进一步大幅降低物料内的液体含量。

　　所述第一气孔5的孔径和所述第二气孔8的孔径均为0.5mm~8mm，如0.5mm、0.6mm、0.9mm、1m、1.3mm、1.5mm、2mm、2.4mm、2.8mm、3mm、3.5mm、3.8mm、4mm、4.6mm、5mm、5.5mm、6mm、6.5mm、7mm、7.8mm或8mm等，优选2mm~5mm，通过确定第一气孔5和第二气孔8的孔径，可保证在此孔径范围内，由第一气孔5吹出的气体与液体接触时可产生更强的湍动，使洗涤液与固体树脂之间的传质作用更充分，清洗效果更好；而由于第二气孔8吹出的气体能够更有效的将固体树脂中含有杂质的残液吹出。

　　在萃取塔1内由上至下，相邻第一环形气管4之间的间距为300mm~1000mm，如300mm、350mm、400mm、450mm、500mm、550mm、600mm、650mm、700mm、750mm、800mm、850mm、900mm、950mm或1000mm等，优选500mm~700mm；相邻第二环形气管7之间的间距为300mm~1000mm，，如300mm、350mm、400mm、450mm、500mm、550mm、600mm、650mm、700mm、750mm、800mm、850mm、900mm、950mm或1000mm等，优选500mm~700mm。在固体树脂随液体向下流动过程中，液体对由第一气孔吹出的气流形成较大的气阻，气体压降较大，在塔内运动一定距离后，会对固体树脂和洗涤液的传质作用明显降低，因此，通过间隔一定距离设置一个第一环形气管4及第二环形气管7，可保证洗涤效果及去除残液的效果，而确定相邻第一环形气管4及相邻第二环形气管7的间距在上述范围内，可更进一步确保洗涤效果及残液去除效果。

　　靠近萃取塔1底部的最后两个相邻的第一环形气管4之间的间距为300mm，靠近萃取塔1底部的最后两个相邻的第二环形气管7之间的间距为300mm。由于固体树脂和洗涤液的重力作用，萃取塔1底部物料堆积密度比上面大，气体在此段的压降更大，因此，在该处缩小相邻第一环形气管4以及相邻第二环形气管7之间的间距，可以更好的保证洗涤效果及残液去除效果。

　　在第一环形气管4上、第二环形气管7上以及过滤板10上均设置有金属滤网11，所述金属滤网11的目数为200目~500目，如200目、250目、300目、350目、400目、450目或500目等。针对树脂粉末，由于其粒径范围分布较宽，通过设置金属滤网11，以避免微小的树脂粉末堵塞第一气孔5或第二气孔8。

　　所述过滤板10铰接在萃取塔1底面通口处，上连接有控制其相对萃取塔1开合的液压驱动机构，所述液压驱动机构包括竖直设置在萃取塔1外侧壁上的液压气缸14，液压气缸14的伸缩轴竖直朝下，在液压气缸14的伸缩轴的自由端上铰接有第一连杆15，第一连杆15的自由端固连在可相对萃取塔1转动的转轴16上，在转轴16上还连接有可随转轴转动的第二连杆17，第二连杆17的自由端与过滤板10的下表面固连。通过液压气缸14的伸缩轴伸出，从而伸缩轴带动第一连杆15下摆，第一连杆15带动转轴16转动，从而转轴16带动第二连杆17上摆，以使过滤板10紧紧盖合在萃取塔1的底部，而通过液压气缸14的伸缩轴缩回，从而伸缩轴带动第一连杆15上摆，第一连杆15带动转轴16转动，从而转轴16带动第二连杆17下摆，以使过滤板10相对萃取塔1的底部打开。便于控制过滤板10的开闭，结构简单，操作便利。

　　在萃取塔1的顶部开口上安装有供洗涤液及去离子水注入的液体分布器12，由离心泵3抽取的洗涤液或去离子水由萃取塔1顶部的液体分布器12流入萃取塔1内，可使流入的洗涤液或去离子水在萃取塔1内均匀分布，有效保证萃取塔1内的固体树脂与洗涤液及去离子水充分接触而有效纯化；另外，将液体分布器12设置在萃取塔1顶部，使液体分布器12的高度高于料液进入口18，可使固液混合物全部流入萃取塔1内，避免固液混合物流经液体分布器12时固体树脂被拦截而无法进入萃取塔1内。所述液体分布器12为市面上可获得。

　　在萃取塔1外壁上包裹有保温层，由于固体树脂中所含杂质在洗涤液中的溶解度随温度的升高而增大，为了保证洗涤效果，通过在萃取塔1外壁上包裹保温层，以使萃取塔1内部的洗涤液温度更为稳定。

　　在每个储存罐2中均设置有加热盘管，可以加热洗涤液，以提高固体树脂中的杂质在洗涤液中的溶解度，增强洗涤效果。而温度值是根据不同杂质的溶解度所需温度大小实际控制。

　　一种固液萃取纯化方法，其步骤如下：（1）固液萃取纯化前，先对多个储存罐2进行编号，将一号储存罐2设置为空罐，编号最后的储存罐2内放入去离子水，中间的多个储存罐2放入洗涤液，且每个储存罐2中的洗涤液的浓度从二号储存罐2开始依次递减；多个储存罐2的编号方式多种多样，本实施方式仅为其中一种编号方式，在编号不同时，只需通过程序控制液体进入对应储存罐2中即可；（2）启动线内的待纯化的固液混合物由萃取塔1上的料液进入口18注入萃取塔1内，其中，液体通过萃取塔1底部的过滤板10过滤后进入一号储存罐2，而固体树脂留在萃取塔1内，待固液混合物输送完毕后，通过第二进气管9向第二环形气管7通氮气，吹扫固体树脂；（3）将一号储存罐2中的液体排出，并停止向第二进气管9通气；（4）开启线抽取洗涤液浓度最高的二号储存罐2中的洗涤液由萃取塔1的顶部注入萃取塔1内，与此同时，通过第一进气管6向第一环形气管4内通氮气，随后萃取塔1中的液体流入一号储存罐2，气体通过线供气，并开启第二进气管9，向各第二环形气管7通氮气，吹扫固体树脂，完成一次洗涤；（6）重复步骤（4）和步骤（5），每一次洗涤后，萃取塔1中的液体均流入前一排空的储存罐2中，直到所有含有洗涤液的储存罐2中的洗涤液以及编号最后的储存罐2中的去离子水都使用过后，开启萃取塔1底部的过滤板10，将固体树脂抽出至下一工艺环节，完成固体树脂的纯化。

　　/h~30m3/h，如20m3/h、22m3/h、24m3/h、25m3/h、28m3/h或30m3/h，且吹气持续时间为10min~20min，如10min、12min、15min、17min、18min、19min或20min等。可使树脂粉末中的液体含量降到50%以下。通过以上对气体流量及洗涤液流量的控制，以及最后的去离子水的清洗，可使树脂粉末中残留的溶剂和盐彻底洗净，保证产品品质符合要求，纯化率高。