（2）优点 ① 处理量大，级效率高； ② 结构简单，容易放大和操作； ③ 两相流量比范围大，运转稳定可靠，易于开、停工； 对物系的适应性好，对含有少量悬浮固体的物料也能处理； ④ 易实现多级连续操作，便于调节级数。不需高大的厂房和 复杂的辅助设备。 （3）缺点 ① 占地大，溶剂储量大。 ② 需要动力搅拌和级间物流输送设备，设备费和操作费较高。 （4）应用 适用于所需级数少、处理量大的场合。 Elgin 型喷淋萃取塔 轻相 重相 轻相 重相 Elgin 型喷淋萃取塔 二、塔式萃取设备 （1）喷洒塔（喷淋塔） 特点：无塔内件，阻力小，结构简单，投资少易维护。但两相很难均匀分布，轴向反混严重，理论级数不超过1~2级，传质系数小。 轻相 重相 轻相 重相 （2）筛板萃取塔 萃取过程中的筛板塔 轻液 轻液 重液 重液 筛板 轻液分散在重液内的混合液 分散相聚集界面 溢流管 塔板上两相流动情况： 为保证筛板塔正常操作，应考虑以下几点： ① 分散相应均匀地通过全部筛孔，防止连续相短路而降低分离效率； ②两相在板间分层明显，而且要有一定高度的分散相累积层。 轻液分散的筛板萃取塔 轻液向上流 相界面 轻液 筛板 降液管 重液向下流 挡板 分散的轻液 轻液向上流 相界面 重相液滴 筛板 升液管 重液向下流 挡板 重液 重液分散的筛板萃取塔 常见工业萃取设备 （3）填料萃取塔 特点：填料萃取塔结构简单，造价低廉，操作方便，级效率较低，在工艺要求的理论级小于3，处理量较小时可考虑采用。 填料萃取塔 轻液 轻液 重液 重液 液－液相界面 填料 （4）转盘萃取塔 特点：结构简单，造价低廉，维修方便，操作弹性和通量较大，应用较广。 轻液 轻液 重液 重液 界面 格栅 定环 转盘 转盘萃取塔 （5）搅拌填料塔 重液出 轻液出 重液入 轻液入 1.转轴 2.搅拌器 3.丝网填料 1 2 3 三、 离心萃取器 优点：处理量大，效率较高，提供较多理论级，结构紧凑，占地面积小，应用广泛。 缺点：能耗大，结构复杂，设备及维修费用高。 应用：适用于要求接触时间短，物流滞留量低，易乳化，难分相的物系。 驱动槽轮 轻相进 重相出 转鼓清洗通道栓塞 轻相出 重相进 机械密封 波式离心萃取器示意图 常见工业萃取设备 离心萃取器 常见工业萃取设备 离心萃取器 四、 萃取设备的选择 选择原则： （1）稳定性及停留时间 稳定性差 — 停留时间尽可能短—离心萃取器； 伴有较慢的化学反应时—停留时间长—混合-澄清槽。 （2）所需理论级数 需理论级数少（2~3级）— 各种萃取设备； 需理论级数4~5级 — 转盘塔、脉冲塔和振动筛板塔； 需理论级更多 — 离心萃取器或多级混合-澄清槽。 （3）物系的分散与凝聚特性 物系易乳化，不易分相 — 离心萃取器； 物系界面张力较小，或两相密度差较大— 重力流动式。 （4）生产能力 生产处理量小 — 填料塔或脉冲塔； 生产处理量大 — 筛板塔，转盘塔，混合-澄清槽等。 （5）防腐蚀及防污染要求 具有腐蚀性 — 结构简单的填料塔； 具有污染性 — 屏蔽性能良好的脉冲塔。 （6）建筑物场地要求 空间高度有限 — 混合-澄清槽； 占地面积有限 — 塔式萃取设备。 3.5 萃取过程新进展 超临界流体萃取 反胶束萃取 双水相萃取 第三章 液液萃取 3.1 概述 3.2 液液相平衡 3.3 液液萃取过程 3.4 萃取设备 3.5 萃取过程的新进展 第三章 液液萃取 目的要求 重点与难点 重点：液-液萃取的操作技术 难点：液-液萃取的原理 熟练掌握液-液萃取、以及相关仪器设备的工作原理和操作方法。 3.1 概述 基本概念 利用组分在两个互不相溶的液相中的溶解度差而将其从一个液相转移到另一个液相的分离过程称为液液萃取，也叫溶剂萃取，简称萃取。 待分离的一相称为被萃相，萃取后成为萃余相，用做分离剂的相称为 萃取相。 萃取相中起萃取作用的组分称为萃取剂，起溶剂作用的组分称为稀释剂或溶剂。 具有处理量大、分离效果好、回收率高、可连续操作以及自动控制等特点，因此得到了广泛的应用。 把目标物质从第一个液相中依靠更强大的溶解力抽提到第二个液相中。 物质的溶解和相似相溶原理。 萃取是通过溶质在两个液相之间的竟争性溶解（分配）而实现的。 3.1 概述 E－萃取相 R—萃余相 E，－脱去溶剂后的萃取相 R，—脱去溶剂后的萃余相 3.1.1 特点和主要研究内容 1. 液液萃取过程的特点 (1)萃取过程的传质前提是两个液相之间的相互接触； (2)两相的传质过程是分散相液滴和连续相之间相际传质 过程。 (3)两相间的有效分散是提高萃取效率的有效手段。 (4)两相的分离需借助两相的密度差来实现。 (5)液液萃取过程可以在多种形式的装置中通过连续或间 歇的方式实现。 3.1.1 特点和主要研究内容 2. 液液萃取的主要研究内容 (1)确定萃取体系 包括被萃相体系和萃取相体系的构成，如被萃相的酸碱度、萃取相的稀释剂等。 (2)测定相平衡数据 分配系数和分离系数。 (3)确定工艺和操作条件 相比、萃取剂和稀释剂用量、被萃物浓度、萃取温度等。 (4)萃取流程的建立 完整的萃取和反萃流程。 (5)设备的确定 设备形式和结构。 3.2 液液相平衡组成在三角形相图上的表示方法 三元系统的三种情况 三元物系 溶质A可溶于稀释剂B及萃取剂S中，但萃取剂S与稀释剂B不互溶 溶质A可溶于稀释剂B及萃取剂S中，稀释剂B与萃取剂S也可部分互溶 三元混合液中有两对组分可部分互溶，即溶质A与萃取剂S部分互溶，稀释剂B与萃取剂S也部分互溶 萃取最终，两液相达到平衡(两液相经过充分接触后，某些组分在这两液相中的浓度不再发生变化，表明这些组分在这两相间的正反传递速率相等，达到了液液平衡)。 分配系数和分配曲线）分配系数 分配系数表达了某一组分在两个平衡液相中的分配关系。 kA值与联结线 液液相平衡 液-液平衡关系在三角形相图上的表示法（3） 注意：kA 只反映 S 对 A 的溶解能力，不反映 A、B 的分离程度。 1、萃取剂的选择性和选择性系数 1）选择性系数 3.2 液液相平衡萃取剂的选择 β=1 ， A、B两组分用萃取分离不适宜； β1，萃取时组分A可以在萃取相中浓集，β越大，组分A与B萃取分离的效果越好。 2）选择性系数和分配系数的关系 kA愈大，kB愈小，选择性系数愈大 选择性系数表示萃取剂对组分A，B溶解能力差别的大小 3.2 液液相平衡萃取剂的选择 2、萃取剂回收的难易 被分离体系相对挥发度α大，用蒸馏方法分离； 如果α接近1，可用反萃取，结晶分离等方法。 3、萃取剂的化学稳定性 (1) 溶解度：萃取剂在料液相中的溶解度要小。 (2) 密度：密度差大，有利于分层，不易产生第三相和乳化现象，两液相可采用较高的相对速度逆流。 (3) 界面张力：界面张力大，有利于液滴的聚结和两相的分离；另一方面，两相难以分散混合，需要更多外加能量。由于液滴的聚结更重要，故一般选用使界面张力较大的萃取剂。 (4) 粘度：低粘度有利于两相的混合与分层，流动与传质，对萃取有利。对大粘度萃取剂，可加入其它溶剂进行调节。 萃取剂应不易水解和热解，耐酸、碱、盐、氧化剂或还原剂，腐蚀性小。在原子能工业中，还应具有较高的抗辐射能力。 4、萃取剂的物理性质 5、一般工业要求 化学稳定性、不易聚合、分解，有阻垢的热稳定性，抗氧化的稳定性，对设备的腐蚀性小，无毒，来源容易，价格便宜等 3.2 液液相平衡萃取剂的选择 在选择具体的萃取剂或几种溶剂组成的萃取剂时，应根据实际情况综合考虑上述因素。 3.2.1 萃取剂的选择和常用萃取剂 1. 萃取剂的选择要点 ①选择性好 表现为分离系数大。 ②萃取容量大 表现为单位体积或单位质量溶解萃合物多。 ③化学稳定性强 耐酸碱、抗氧化还原、耐热、无腐蚀。 ④易与原料液相分层 不乳化、不产生第三相。 ⑤易于反萃或分离 便于萃取剂的重复利用。 ⑥安全性好 无毒或低毒、不易燃、难挥发、环保。 ⑦经济性好 成本低、损耗小。 3.2.2 萃取剂的选择和常用萃取剂 2. 常用萃取剂 ①中性萃取剂 包括含磷类、含氧类和含硫类重型萃取剂，如磷酸三丁酯(TBP)、甲基异丁基酮(MIBK)、二辛基亚砜(DOSO)等。 ②有机酸萃取剂 包括有机磷酸、有机磺酸、羧酸等。 ③胺类萃取剂 各种有机胺和胺盐。 ④螯合萃取剂 各种有机螯合物、冠醚等。 3.3液液萃取过程 萃取剂 不同溶质在两相中分配平衡的差异是实现萃取分离的主要因素，因此萃取剂的选择至关重要。萃取剂选择性系数大对传质分离有利。 操作温度 相图上，两相区面积的大小，不仅取决于物系本身性质，而且与操作温度有关，一般温度升高溶解度增加。故选择较低的操作温度，能够获得较好的分离效果。但过低会使液体粘度过大，将不利于传质。 3.3.1 萃取过程的影响因素： 原溶剂条件 ①pH值 至关重要，影响弱酸或弱碱性 药物的分配系数 ②盐析 无机盐类一般可降低产物在水中的溶解度使其更容易转入有机溶剂中，还能减小有机溶剂在水相中的溶解度。 乳化和破乳 一些中药和生物制药分离时，易形成乳状液，分离之前需要先削弱或破坏乳状液稳定性，即破乳。 3.3.2 工业生产中常见的萃取流程： 1. 单级萃取流程 多级错流 萃取流程 多级逆流 萃取流程 按溶液与萃取 剂的接触方式 微分接触式 分级接触式 2. 多级萃取流程 料液F与萃取溶剂S一起加入混合器内搅拌混合萃取，达到平衡后的溶液送到分离器内分离得到萃取相L和萃余 相R，萃取相送到回收器，萃余相R为废液。 在回收器内产物与溶剂分离（如蒸馏、反萃取等），溶剂则可循环使用。 1.单级萃取流程 萃取器 分离器 回收器 F S R P（产物） 使用一个混合器和一个分离器的萃取操作： 萃取相 Extract 萃余相 Raffinate 料液A+B Feed 萃取剂 Solvent 混合澄清槽 Mixer-settler 萃取液E’ 萃余液R’ 溶剂S’ 特点：单级萃取最多为一次平衡，故分离程度不高，只适用于溶质在萃取剂中的溶解度很大或溶质萃取率要求不高的场合。 计算任务：给定 F、xF、yS、xR（或x’R）等条件，根据相平衡数据和物料衡算求出 S，E、yE、E’、y’E。 2.多级错流萃取 原料液依次通过各级，新鲜溶剂则分别加入各级的混合槽中，萃取相和最后一级的萃余相分别进入溶剂回收设备。 多级错流萃取流程的特点：每级均加新鲜溶剂，故溶剂消耗量大，得到的萃取液产物平均浓度较稀，但萃取较完全。 混合分离器1 混合分离器2 混合分离器n 料液 溶剂 萃取液 萃余液 萃余液 萃取液 萃取液 萃余液 溶剂 溶剂 单级萃取分离程度有限，若采用多级萃取进一步降低萃余相中溶质的浓度。多级错流的计算只是单级的多次重复。 第一级：F+S0 ? M1，M1 ? E1+R1（平衡相） 第二级：R1+S0 ? M2，M2 ? E2+R2（平衡相） 第三级：R2+S0 ? M3，M3 ? E3+R3（平衡相） 依次计算，直到萃余相中溶质的浓度等于或小于所要求的浓度为止，标绘的联结线数目即为理论级数。 萃取剂 S, yS 料液 F, xF 萃取相 萃余相 M1 M2 M3 Mn E1 R1 E2 E3 En R2 R3 Rn-1 Rn 设各级萃取剂用量均为S0 原料液和萃取剂依次按反方向通过各级，最终萃取相从加料一端排出，并引入溶剂回收设备中，最终萃余相从加入萃取剂的一端排出，引入溶剂回收设备中。 多级逆流萃取流程的特点：料液走向和萃取剂走向相反，只在最后一级中加入萃取剂，萃取剂消耗少，萃取液产物平均浓度高，产物收率较高。工业上多采用多级逆流萃取流程。 混合分离器1 混合分离器2 混合分离器n 料液 产物＋溶剂 萃余液 萃余液 废液 溶剂 3.多级逆流萃取 物料衡算 萃取剂 S, yS 料液 F, xF 萃取相 萃余相 M1 M2 M3 Mn E1 R1 E2 E3 En R2 R3 Rn-1 Rn E4 i = 1 F + E2 = R1 + E1 或 F - E1 = R1 - E2 i = 2 F + E3 = R2 + E1 或 F - E1 = R2 - E3 i = n F + S = Rn + E1 或 F - E1 = Rn - S F - E1 = R1 - E2 = R2 - E3 = ．．．= Rn-1 - En = Rn - S = Δ 离开每级的 R 与进入该级的 E 流量之差为一常数 ? 。 ?0 ，流动方向与 R 相同， ?0 ，流动方向与 E 相同。 每一级的 “净流量” 原料液由塔的上部进入，萃取剂从塔底进入，两相呈逆流流动；两相在流动过程中进行质量传递，其浓度沿塔高呈连续微分变化；两相的分离在塔的上下两端进行。 一般为塔式设备（喷淋塔、 填料塔、转盘塔、振动筛板塔等）。 轻液出口 Light Liquid outlet 轻液进口 Light liquid inlet 重液出口 Heavy liquid outlet 重液进口 Heavy liquid inlet 4.微分接触萃取（连续接触式） 萃取操作的适用范围 萃取过程本身并未完全完成分离任务，而只是将难于分离的混合物转变成易于分离的混合物，要得到纯产品并回收溶剂，必须辅以精馏（或蒸发）等操作。 萃取操作一般用于： (1) 混合液中各组分的沸点很接近或形成恒沸混合物，用一般精馏方法不经济或不能分离； (2) 混合液中含热敏性物质，受热易分解、聚合或发生其它化学变化； (3) 混合液中需分离的组分浓度很低，采用精馏方法须将大量的稀释剂汽化，能耗太大。 3.4 液液萃取设备 3.4.1 萃取过程分析 常用的工业萃取过程根据使用的设备通常分为逐级萃取过程和微分萃取过程。 1. 逐级萃取过程 以多级混合澄清槽为萃取设备的连续萃取过程。特点是每一个萃取级构成一个平衡级， 易实现过程分解、组合与控制。 2. 微分萃取过程 以各种塔为萃取设备的连续萃取过程。特点是设备紧凑，操作简单，结构形式选择多；但易出现轴向返混，影响萃取效率。 液-液萃取设备必须同时满足两相的充分接触（传质）和较完全的分离。液-液两相间密度差小，界面张力不大，为了提高萃取设备的效率，通常要补给能量，如搅拌、脉冲、振动等。 产生分散相的动力 微分接触式 逐级接触式 重力差 喷啉塔、填料塔 筛板塔、流动混合器 机械搅拌 转盘萃取塔、搅拌萃取塔、振动筛板塔 混合澄清器 脉冲 脉冲填料塔、脉冲筛板塔 ?脉冲混合澄清器 离心力作用 连续式离心萃取器 逐级式离心萃取器 3.4.2 萃取设备的分类 一、 混合 — 澄清槽 （1）结构 混合－澄清器 轻相 重相 重相 轻相

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