索氏提取的装置流程图？生活中难免会有各种各样的问题，如果你对这个不了解，一起来学习。

　　气相色谱其他作用辅助萃取技术 EWG1990仪器学习网,下面一起来看看本站小编ewg1990仪器学习给大家精心整理的答案，希望对您有帮助

　　微波辅助提取（Microwave Assisted Extraction，MAE）是一种相对较新的样品预处理技术，主要有两个应用方向，一个是加酸辅助消解固体样品，提取样品基质中的无机离子；另一个是作为传统索氏提取的辅助或替代方法，提取样品基质中的有机组分。

　　MAE技术需要专门仪器进行操作。最为常见的是高压密闭微波萃取系统，将固体或半固体样品和萃取溶剂装入密闭的萃取罐中，在微波作用下迅速升温，在高温高压条件下短时间内完成萃取过程。除此之外还有在常压下操作的开放式微波萃取系统，以及进一步将超声波和微波辅助结合的超声-微波辅助萃取系统等。仪器设备比较低廉，方法不破坏组分本身结构，较少被萃取物极性限制，在环境和食品有机分析领域得到越来越广泛的应用。

　　经高压密闭微波萃取系统操作的样品挥发损失少，通量高，重现性好，而且仪器化程度较高，可对微波的输出功率，以及操作环境的温度、压力等参数实施精密调控和实时监控，操作简单，安全程度更高。有研究比较证明，达到同等提取效率比索氏提取法耗时大幅降低，且方法重现性更高，因此应用范围更广。

　　与高压密闭式微波萃取系统相比，开放式微波萃取装置则利用家用微波炉进行常压萃取，或将微波炉和索氏提取装置结合，利用微波能辅助萃取。亦可考虑加入超声波，和微波能协同作用。和高压密闭系统相比，开放式操作方式的样品容量较大，且仪器成本更加低廉。

　　影响萃取效率的主要因素有萃取溶剂的选择、微波功率、萃取温度、升温时间等。溶剂极性越大，对微波能的吸收越大，越有助于快速升温和提高萃取效率；采用高压密闭操作系统时，萃取溶剂的选择不止决定于样品基质和待测样品的性质，还要保证不会与萃取罐发生反应。常用的萃取剂包括甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、二氯甲烷、乙腈等；提取活性物质时也可考虑加入少量水或酸，有可能提高萃取效率。此外，因此法采用有机溶剂在高温（有时还有高压）下进行萃取，操作中要注意安全。同时也应注意，该方法的操作原理决定了方法选择性不会很高，所以多用作其他样品预处理技术的前期辅助手段，如在一些应用实例中，萃取液冷却后还需经过SPE等净化手段才能上样分析。

　　超声波辅助提取（Ultrasound-assisted Extraction，UAE）主要用于固体样品中组分的提取，利用超声波辐射压强产生的强烈空化效应、机械振动、乳化、击碎和搅拌等多重效应，增大物质分子运动频率和速度，增加溶剂穿透力，快速完成提取过程。

　　和索氏提取法相比，超声波辅助提取法的成作用增强了系统的极性，还可以选择任何种溶剂进行萃取，甚至加入共萃取剂进一步提高溶剂极性，这都有助于提高萃取效率。而达到同等萃取效率所需的萃取时间又大幅缩短，一般只需几分钟或十几分钟即可完成。另一方面，超声波辅助提取法适用于不耐热组分，这为因热不稳定而无法用于索氏提取法的样品提供了更加适合的预处理方法。

　　超声波提取法的操作步骤非常简单，将固体样品粉碎后用萃取溶剂浸泡，在超声波水浴锅中以一定的温度提取一定时间后，滤出溶剂进行进一步操作。如有必要，可重复萃取样品合并萃取液达到更高的回收效率。因为处理过程会产生热量，如日标组分对温度较为敏感，需考虑在水浴锅中加入冰块控制温度。

　　影响提取效率的因素包括样品粒度、样品浸泡时间、萃取溶剂的种类和组合、超声波的频率、强度和提取时间等，超声萃取过程的所有参数都可实现仪器化操作。

　　此法操作步骤很少，萃取过程简单快速，所需仪器设备简单，价格低廉，方法安全方便且成本较低，虽然同微波辅助提取法类似，方法的选择性相对不高，上样前有可能需要对萃取液做进一步净化，但仍很适合用于作为其他样品预处理方法的辅助手段，进行复杂基质固体样品中结构稳定组分的提顶，多在环境污染物提取、食品和化工产品分析等领域使用，还是美国国家环保局推荐的土壤中多环芳烃（PAHs）提取方法之（EPA SW-846-3550C）

　　超临界流体萃取（Super-critical Fluid Extraction，SFE）是指利用超临界状态的流体溶解并分离样品基质中待测组分的预处理技术。所谓“超临界状态”，是指温度和压力同时超过某种气体物质的临界压力和临界温度的状态临界温度，是指某种气体能够被液化的最高温度而临界压力，则是在临界温度时使气体液化的最小压力。当环境温度和压力都超过某种物质的临界值，即处于超临界状态时，该物质即为既非气体也非液体的“超临界流体”超临界流体的密度、黏度和扩散系数都介于气体和液体之间，而且可以通过温度和压力条件的微调实现以上参数的改变，来实现针对样品组分更高的溶解能力，并具有比液体溶剂更好的流动和传质性能。

　　常用在SFE的物质包括二氧化碳、水、甲烷、乙烷、丙烷、甲醇、乙醇、丙酮、乙烯、丙烯等。这些物质的临界温度多介于-80～240℃间，临界压力多为4～8MPa（水的临界温度约为374℃，临界压力约为22MPa）。在绝大多数应用实例中，二氧化碳是首选的超临界流体。它的临界温度约为31℃，临界压力约为7.4MP，临界压力易于实现，本身便宜易得，安全无毒，环境友好；无腐蚀性，不破坏设备；无溶解污染，在常温常压下非常容易挥发为气体而和样品组分完全分离；又有高扩散性，溶剂强度易于调节；兼具化学惰性和较低的操作温度，非常适合热不稳定和易氧化组分的提取。但二氧化碳也有缺点，它只适合提取非极性组分，对于极性组分，需要考虑加入少量的极性改性剂（如1％～10％甲醇），以增加对极性组分的溶解度，以及降低样品组分和基质间的相互作用，从而进一步提高萃取效率。

　　SFE方法的理论基础比较深厚，在实际应用中可以据此调节操作条件优化方法不难理解，影响SFE提取效率的主要因素为压力和温度。一般来说，当采用二氧化碳做溶剂时，溶解能力和操作条件的关系比较直观。在温度相同时压力增加会导致流体密度增加，而这将直接导致流体溶解能力的增加。在压力相同时，情况则稍微复杂一些。对于非挥发性样品，温度升高时会因溶解能力降低而导致提取效率降低。对于挥发性样品，温度升高时虽然溶解能力降低，但与此同时样品本身的挥发性又对提取效率有所帮助；进一步，样品的挥发性（蒸气压）又和环境压力有关系，因此不同操作压力下的最佳提取温度需要根据不同的提取组分具体优化。

　　SFE操作的基本流程为，将预先粉碎的固态或液态（如油类）样品放置在提取器中，用压缩二氧化碳溶解待测组分，并转移进入组分收集器，再减压将二氧化碳转为气态排出，即，不同可实现样品组分和基质及提取“溶剂”的完全分离。如果样品基质中有多个目标组分，不同组分的溶解度不同，则可利用压力对溶解度的直接影响，通过改变压缩二氧化碳的操作压力，将不同组分逐一提取出来。另一方面，当样品基质非常复杂时，如果直接用过高的压力进行萃取，很有可能因溶解能力很高而导致多种组分同时溶出，对后续进一步处理或上样分析造成困难。在这种情况下，逐渐改变提取压力也有助于减少共溶出组分，简化后续操作。针对具体样品，当然也可考虑在恒压条件下改变温度实现样品组分的提取与分离，但如前所述，因为温度对提取效率的影响很大程度上依赖于样品组分本身的性质，这种操作方式不如恒温操作应用范围广。

　　一般认为，如果样品基质很易分离而待测组分的溶解度非常大，采用不断注入压缩二氧化碳的动态萃取法就能获得满意的提取效果。但通常来说，当样品基质比较复杂，质地比较致密时，最好先用压缩二氧化碳静态萃取一段时间（一般数十分钟），再结合动态萃取，方能显著提高方法的提取效率。在动态萃取过程中，压缩二氧化碳的流速对提取效率也有显著影响；流速越慢，“溶剂”在样品基质中的渗透和传质就会越好，但提取过程也会越长。应从提高单位时间内提取量的角度优化萃取流速。

　　样品基质的粒度、装填密度和水分含量也会影响SFE提取效率。对于固态样品，适当降低粒度能够增加表面积，通常有利于提高提取效率。不同处理批次中装填密度应尽量保持相同，这有利于获得稳定的提取效率。在处理天然产物和生鲜食品时，样品中的水分不可避免；水分的存在对SFE的影响比较复杂，既可能帮助增加溶剂的渗透性能和极性，对提取极性较强的组分有利；但另一方面，如果水分含量过高，也有可能导致高水溶性的组分留在水相中，无法被溶剂带出，或者需要在样品分离阶段多加去除水分的处理。

　　SFE的提取介质为超临界流体，本就无法在常压环境下操作，其提取效率又对操作条件的改变非常敏感，因此必须借助仪器精准控制操作条件。和其他样品预处理技术相比，该法具有三大特点。其一，提取过程自动化程度很高；其二，易于实现和分析仪器，如HPLC、GC和SFC（超临界流体色谱）的在线联用；其三，非常适合制备级别的样品预处理过程。

　　近年来SFE的商品化应用范围不断扩大，如香精香料提取和食品药品中目标组分提取，聚合物材料分离和精确组分清洗等。因为涉及高压操作系统，设备投入相对较高，但方法在从分析级到制备级的各类实验室包括生产线中都大有用武之地。

　　免责声明：文章仅供学习和交流，如涉及作品版权问题需要我方删除，请联系我们，我们会在第一时间进行处理。

　　脂肪测定仪萃取前先将固体物质研碎，以增加固液接触的面积。然后，将固体物质放在滤纸包内，置于提取器中，提取器的下端与盛有浸出溶剂（无水或石油醚等）的圆底烧瓶相连，上面接回流冷凝管。

　　加热圆底烧瓶，使溶剂沸腾，蒸气通过连接管上升，进入到冷凝管中，被冷凝后滴入提取器中，溶剂和固体接触进行萃取，当提取器中溶剂液面达到虹吸管的最高处时，含有萃取物的溶剂虹吸回到烧瓶，因而萃取出一部分物质。然后圆底烧瓶中的浸出溶剂继续蒸发、冷凝、浸出、回流，如此重复，使固体物质不断被纯的浸出溶剂所萃取，将萃取出的物质富集在烧瓶中。

　　液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大，对杂质的溶解度小来达到提取分离的目的。

　　虹吸作用：虹吸是一种利用液面高度差产生作用力的流体力学现象，可以不借助泵抽吸液体。处于较高位置的液体充满虹吸管之后，容器内的液体会持续通过虹吸管向更低的位置流出。这种结构下,管子两端的液体压强差能够推动液体越过最高点，向另一端排放。

　　粗脂肪：样品用无水或石油醚等溶剂抽提后，蒸去溶剂所得的物质，在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、树脂等物。

　　溶剂萃取包括液-液萃取（Liquid-Liquid Extraction，LLe）和液-固萃取（Liquid-Solid- Extraction，LSE），分别针对液相样品和固相样品，通过在基质中添加不相溶的有机萃取溶剂利用样品组分在不同溶剂中分配系数不同或在萃取溶剂中的溶解度不同而达到分离和提取其中待测组分的目的。

　　溶剂萃取通常耗时很长，有机溶剂消耗量大，不够环境友好；多数时候无法实现批量操作，还需要消耗大量人力，因此逐渐被其他预处理方法所改进或替代。即使如此，其仍是一类最为经典的样品预处理技术，并且仍在一些样品分析领域中有着广泛应用。

　　索氏提取（Soxhlet Extraction）是一种经典的液-固萃取方法，主要用来抽提在有机溶剂中溶解度较小的脂溶性组分，被国际国内很多标准方法采用，至今仍被认定为多种食品中脂类含量测定的标准样品处理方法。一套典型的索氏提取装置包括加热套、萃取溶剂瓶、索氏提取器和冷凝管，可以方便地在实验室自行组装。一般的操作步骤为：

　　①在索氏提取器的套管中放置滤纸套或脱脂棉，待处理的固体样品粉碎后放置于滤纸套中或脱脂棉间以避免样品流失。

　　②萃取溶剂放入圆底烧瓶中。常用低沸点易挥发的有溶剂作萃取剂，如乙醇、、正己烷等。对萃取溶剂进行加热，溶剂蒸气通过蒸气路和冷凝管逐渐浸润套管中的固体样品，并对样品中的组分进行再分配。

　　④经过多次重复有机溶剂浸润—组分再分配—回流的过程，相当于利用同一体积的纯溶剂进行多次固相萃取，溶于萃取溶剂的待测组分即可全部转移到溶剂瓶中。

　　索氏提取法装置简单，成本很低，通常只需数百元即可购买一套玻璃装置并自行搭建完成。对大多数样品结果可靠，应用范围较为广泛常用于食品中游离脂肪含量的粗测，天然产物中脂溶性组分的提取，以及环境样品中非挥发性和半挥发性有机化合物的预处理等；最适用于脂类含量较高、结合态脂类含量低、能烘干磨碎和不易吸湿结块的固体样品。但是此法溶剂消耗量大（上百毫升），不环境友好；耗时过长（可达16～24h），效率偏低；且选择性不高（凡经长期浸出法能够提取的组分均被回收至萃取溶剂之中），不能很好满足现代仪器分析的要求。针对以上问题，近年来已经发展出更加方便快捷安全并实现小批量处理的自动索氏提取仪，并已用于AOAC、EPA等标准方法的发展使用中。

　　同时蒸馏萃取（Simultaneous Distillation Extraction， SDE）是一种液-液萃取技术，一般用于水相基质样品中有机组分的提取；如用于固相样品，则需将粉碎后的样品置入样品瓶中加入适量蒸馏水，将目标组分提取到水相中后，再通过同时蒸馏萃取过程将其转入有机萃取液中。它利用有机化合物在水相和有机相中分配系数的差异，通过连续多次重复小规模的萃取过程，实现把水相基质中的有机组分萃取到有机相萃取液的目的。一般的操作步骤包括：

　　①水相样品基质和萃取液（多用二氯甲烷）分别用水浴法加热（加热温度通常为几十摄氏度），分别调节合适的加热条件使两相蒸气同时进入中心萃取池。如需进行定量分析，内标应在加热处理前加入水相基质之中。

　　②在中心萃取池，气相样品组分在水蒸气和有机相蒸气间进行重新分配。经冷凝管冷凝后达到分配平衡，并经U形分层回流管随萃取液层回流至萃取液瓶，而水相冷凝液则回流到样品瓶中，从而实现样品组分从水相基质向萃取液的一次转移。回流后的萃取液可在再次加热的过程中再次进入中心萃取池进行组分萃取，如此多次重复后最终实现样品组分的完全萃取。

　　④干燥后的溶液通常有必要进行进一步浓缩处理。如有必要，可在浓缩处理前先行过滤溶液。需要注意的是，水相基质和有机萃取剂冷凝液的分离是基于两相密度不同实现的，因此操作时必须根据所用有机萃取溶剂相对水相的密度，将样品瓶和萃取液瓶的位置正确放置，以保证样品组分流入萃取液瓶而非重新回到样品瓶中。

　　和索氏提取法类似，同时蒸馏萃取法的优点在于装置简单，成本较低，易于操作。为实现较高的回收率，通常需要至少2h的同时蒸馏萃取过程，和索氏提取法相比，耗时明显降低，但效率仍然偏低。溶剂消耗量可降低至数十毫升仍然偏高；也同样不易批量处理样品。尤其是对于高沸点的样品组分回收率较差，而提高操作温度又可能因同时提出不感兴趣的高沸点组分而导致方法选择性变差，还有发生样品组分氧化、酯化或热分解等反应的可能。因此该法比较适合小规模、低沸点、水溶性样品中低浓度、低沸点有机小分子组分的处理，如食品中香味成分的分析等。

　　浊点萃取（Cloud Point Extraction，CPE），亦称“胶束媒介萃取（Micellar Mediated Extraction，MMe）”，是一种较新的液-液萃取技术，它利用所谓的“浊点现象”，实现水相溶剂中疏水性待测组分的提取。此法在螯合金属离子分离分析方面具有天然的优势，但也可以应用于生物大分子的分离纯化和环境样品的预处理。

　　浊点现象的基础是浊点温度的存在。弱极性的表面活性剂，如非离子型或两性离子表面活性剂，在加热或制冷到某一特定温度下，会因溶解度降低而出现浑浊现象，这一特定温度被称为浊点温度。浊点萃取技术利用了这一特性，在水溶性样品中加入少量非离子型表面活性剂，利用其增溶作用和对疏水性组分的吸附作用形成均一的混合物溶液。然后对混合物溶液加热，在温度高于表面活性剂的浊点温度后，本来的透明溶液转变成互不相溶的两相，其中一相含有大量的表面活性剂以及被表面活性剂富集的疏水性待测组分，另一相则为水相基质。再经静置、离心等相分离步骤，即可实现疏水性待测组分的萃取富集。

　　①在水相溶液中加入表面活性剂，视样品性质不同可能还需加入适当添加剂，如无机盐或强酸，以控制溶液的酸碱度和离子强度。

　　④富集相直接上样分析或进行进一步净化处理。影响CPE萃取效率的因素主要包括表面活性剂的种类和浓度，溶液的pH值和离子强度，以及平衡的温度和时间等。

　　在方法发展时最为常用的表面活性剂包括聚氧乙烯烷基苯酚类，如 Triton 和PONPE系列。为提高萃取效率，应尽量选择疏水性较强的表面活性剂；表面活性剂浓度不宜过低，百分比浓度1％～5％较为合适。pH值是影响提取效率和提高方法灵敏度的最重要因素之一，必须进行优化，因为它直接影响表面活性剂对待富集组分（其是金属离子）的吸附（整合）程度，另外，平衡温度不应过高，除了避免导致热不稳定组分的分解外，更重要的原因是当温度超过某一数值（此数值被称为克拉温度点或临界胶束温度点），表面活性剂会形成胶束而显著提高其在水相中的溶解度，甚至可能使两相重新互溶而失去富集分离样品的能力，平衡时间无需过长，一般认为60-70℃下平衡4~15min是能满足大多数样品需求的较优条件。

　　CPE方法的主要劣势在于适用性不够广泛，样品基质组成和目标组分的理化性质对是否能采用此法和进一步的条件优化限制很大。目前已经证明能够应用CPE作为预处理手段的基质仍多为天然水或轻度污染水等基质较为简单的样品，另外一个潜在的问题在于表面活性剂对后续分析检测方法可能产生一定影响，如和HPLC联用时对检测器的吸收可能有干扰；用于CE方法时可能因表面活性剂在熔融石英毛细管管壁上的吸附而造成柱效和方法重复性的下降；和GC联用时因为表面活性剂黏度较高，直接进样会堵塞毛细管气相色谱柱等。但随着研究的不断进展，对以上问题的解决之道也在不断发展。更多种类和性质的表面活性剂得到应用，可以有效扩大方法的应用范围。和HPLC或CE联用时，增加流动相或缓冲液中有机的含量，可以有效规避表面活性剂对吸收的干扰或在管壁上的吸附。和GC联用时，在上样前加一步表面活性剂的去除步骤，如色谱柱富集去除表面活性剂，或在富集相中加入少量与水不互溶的有机溶剂进行反萃取等，都可以有效去除萃取液中的表面活性剂，实现和GC方法的联用。

　　作为一种较为新型的溶剂萃取手段，CPE尽管有种种使用限制，但和普通的液液萃取技术相比仍具有显著优势。CPE成本很低且操作简单，无需烦琐步骤或专门仪器；具有高效快速的优势，通常只需数十分钟即可完成操作；更重要的是，它还规避了有机溶剂的大量使用更加安全低毒和环境友好。如果目标基质和待测组分能够满足其分离原理，应是一种值得考虑的样品预处理手段。

　　加速溶剂萃取（Accelerated Solvent Extraction，ASE）是一种相对较新的自动化液-固萃取技术，和传统的液固萃取技术相比，具有较高的萃取效率和较少的溶剂消耗。萃取溶剂的选择范围也更广，除有机溶剂外，水和缓冲盐也可用作萃取溶剂。尤其是能够同时自动化处理多个样品，更好满足现代仪器分析和大规模样品处理的要求。

　　此法使用低沸点的有机溶剂或混合有机溶剂在较高的温度（可高达200℃）和压力（20MPa）下萃取固体或半固体样品中的目标化合物。在萃取过程中萃取溶剂一直保持液态，达到同等提取效率所需时间可由传统方法的数十小时大幅缩短至数十分钟，具有回收率高、重现性好、自动化程度高、处理通量较大等优点。此外，如果之前已有建好的索氏提取法或其他特别的样品萃取方法，也可以很方便地在ASE上直接使用同样的萃取溶剂，较易实现方法转移。很适合用于食品、环境污染物、中药等复杂基质固体样品中微量和痕量组分定量分析的前处理。

　　ASE的操作步骤比较简单。将样品装入密闭的萃取池中，仪器自动将萃取液泵入萃取池中，并在设定的温度和压力下静态萃取几分钟，再用清洗溶液少量多次对萃取池进行清洗；完成萃取后萃取液连同待测样品进入收集瓶，最后用氮气吹扫萃取池和管路，完成萃取过程。采用自动化加速溶剂萃取仪，以上步骤可以通过软件控制全部自动完成，还可根据实际需要实现同一样品使用不同萃取溶剂，或不同样品使用多种萃取溶剂的在线切换等操作模式，进一步提高方法的灵活性和提取效率。

　　实验室常用溶剂，如丙酮、正已烷、二氯乙烷、甲苯乙腈、石油醚、甲醇、乙醇、水、氯仿、异丙醇、四氢呋喃等，均可以用作SE的萃取液。影响萃取效率的因素主要包括：萃取溶剂的类型、萃取温度，萃取压力、静态萃取时间，洗液种类和冲洗体积，以及萃取循环次数等。样品本身的理化特性也需纳入考虑，例如，如果待提取组分易于氧化，对萃取溶剂预先脱气可能有利于提高萃取效率。

　　虽然ASE方法主要用于固体样品的预处理，但对于湿度很大的半固体样品甚至纯液体基质，仍可加入干燥剂和分散剂来干燥样品，进而采用ASE方法进行萃取一般推荐使用的干燥剂是硅藻土和无水硫酸钠，注意要保证样品和干燥剂预处理前充分混合均匀，以兔影响方法的回收率和稳定性。

　　ASE法最主要的缺点在于，当样品基质非常复杂（如土壤样品）时，萃取液往往是黄褐色黏稠液体，无法直接上柱分析，可能还需过色谱柱做进一步净化处理。此外，方法在高温高压下操作，需用专门仪器，和经典溶剂萃取技术相比成本较高。

　　免责声明：文章仅供学习和交流，如涉及作品版权问题需要我方删除，请联系我们，我们会在第一时间进行处理。

　　本文索氏提取的装置流程图：仅代表作者个人观点，不代表动动脑立场。若本站收录的信息无意间侵犯了贵司版权，请给我们来信()，我们会及时处理和回复