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　　1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 6.7 (22)申请日 2020.01.03 (71)申请人 中国地质大学 （武汉） 地址 430000 湖北省武汉市洪山区鲁磨路 388号 (72)发明人 谢灿倪伟朱钢添 (74)专利代理机构 武汉知产时代知识产权代理 有限公司 42238 代理人 郝明琴 (51)Int.Cl. C07C 51/48(2006.01) (54)发明名称 一种石油中羧酸化合物的液液萃取方法 (57)摘要 本发明提供一种石油中羧酸化合物的液液 萃取方法， 包括以下步骤： 称取。

　　2、原油样品装入离 心管中， 然后加入溶剂溶解原油样品， 获得原油 样品溶液； 向原油样品溶液中加入萃取剂， 震荡， 原油样品溶液中的羧酸化合物转移至萃取剂中， 之后静置， 原油样品溶液与萃取剂分层， 与羧酸 化合物分离的原油样品溶液位于上层， 含有羧酸 化合物的萃取剂位于下层， 利用注射器将下层的 萃取剂吸出， 即实现了将羧酸化合物从原油样品 中分离。 本发明提供的方法样品用量小、 溶剂用 量少、 不需反萃取、 一次转移、 无需浓缩， 萃取后 可直接上机测试， 能够有效简化萃取操作， 缩短 萃取时间， 提高萃取回收率。 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 CN 111099992 A 2020。

　　3、.05.05 CN 111099992 A 1.一种石油中羧酸化合物的液液萃取方法， 其特征在于， 包括以下步骤： S1， 称取原油样品装入离心管中， 然后加入溶剂溶解原油样品， 获得原油样品溶液； S2， 向原油样品溶液中加入萃取剂， 震荡， 原油样品溶液中的羧酸化合物转移至萃取剂 中， 之后静置， 原油样品溶液与萃取剂分层， 与羧酸化合物分离的原油样品溶液位于上层， 含有羧酸化合物的萃取剂位于下层， 利用注射器将下层的萃取剂吸出， 即实现了将羧酸化 合物从原油样品中分离。 2.根据权利要求1所述的石油中羧酸化合物的液液萃取方法， 其特征在于， 使用的离心 管为尖底玻璃离心管， 离心管的体积。

　　4、为2mL， 离心管全长为78mm， 离心管包括离心管上部和 离心管下部， 所述离心管上部为直径为11mm的直管， 所述离心管下部呈锥形。 3.根据权利要求1所述的石油中羧酸化合物的液液萃取方法， 其特征在于， 所述溶剂选 用正己烷。 4.根据权利要求1所述的石油中羧酸化合物的液液萃取方法， 其特征在于， 所述萃取剂 选用氨水和乙腈的混合溶液， 氨水和乙腈的体积比为5:9530:70。 5.根据权利要求1所述的石油中羧酸化合物的液液萃取方法， 其特征在于， 注射器选用 100 L微量注射器。 权利要求书 1/1 页 2 CN 111099992 A 2 一种石油中羧酸化合物的液液萃取方法 技术领。

　　5、域 0001 本发明涉及石油萃取技术领域， 尤其涉及一种石油中羧酸化合物的液液萃取方 法。 背景技术 0002 石油中的羧酸化合物具有生源和古环境示踪剂、 油气运聚和保存过程中表面活性 剂的双重能力。 由于石油样品基质极其复杂， 对石油样品中的羧酸化合物进行分析测试前 需要对其进行选择性分离。 石油中羧酸化合物的分离一般采用液液萃取方法。 传统的液液 萃取分离原油中羧酸化合物一般是先采用大量强碱性水溶液将原油中羧酸化合物离子化 并将其从有机相萃取到水相， 接着用强酸调整水相pH使水相呈酸性， 此时羧酸化合物从离 子状态转换变为中性分子状态， 然后再用有机溶剂反萃取水相中的羧酸化合物分子。 这种。

　　6、 方法包括萃取和反萃取， 步骤繁琐， 原油样品用量和试剂消耗大， 且大量萃取溶剂的浓缩步 骤往往造成轻沸点组分的损失。 发明内容 0003 有鉴于此， 本发明提供了一种石油中羧酸化合物的液液萃取方法， 该方法步骤简 单、 萃取时间短、 萃取回收率高。 0004 本发明提供一种石油中羧酸化合物的液液萃取方法， 包括以下步骤： 0005 S1， 称取原油样品装入离心管中， 然后加入溶剂溶解原油样品， 获得原油样品溶 液； 0006 S2， 向原油样品溶液中加入萃取剂， 震荡， 原油样品溶液中的羧酸化合物转移至萃 取剂中， 之后静置， 原油样品溶液与萃取剂分层， 与羧酸化合物分离的原油样品溶液位于上。

　　7、 层， 含有羧酸化合物的萃取剂位于下层， 利用注射器将下层的萃取剂吸出， 即实现了将羧酸 化合物从原油样品中分离。 0007 进一步地， 使用的离心管为尖底玻璃离心管， 离心管的体积为2mL， 管口带螺口盖， 离心管全长为78mm， 离心管包括离心管上部和离心管下部， 离心管上部为直径为11mm的直 管， 离心管下部呈锥形， 离心管下部的角度约为31 ， 锥形的离心管下部便于存储微量萃取 剂和萃取后选择性吸取分离萃取剂。 0008 进一步地， 溶剂选用正己烷。 0009 进一步地， 萃取剂选用氨水和乙腈的混合溶液， 氨水和乙腈的体积比为5:9530: 70。 0010 进一步地， 注射器选用1。

　　8、00 L微量注射器。 0011 本发明提供的方法使用的萃取剂与原油样品溶液不互溶， 且萃取剂密度大于原油 样品溶液， 分层后萃取剂处于下层； 萃取剂中的氨水作为弱碱， 可以与羧酸化合物反应， 促 进羧酸化合物电离极化以增强其极性； 乙腈分子的-CN中， 碳原子和氮原子通过叁键相连 接， 具有很强的极性； 萃取剂的两种组分共同作用， 促进羧酸化合物从非极性的原油样品溶 说明书 1/3 页 3 CN 111099992 A 3 液中传质到极性有机溶剂乙腈中， 提高萃取回收率。 0012 本发明提供的技术方案带来的有益效果是： 本发明提供的方法采用尖底玻璃离心 管为液液萃取容器， 可用微量萃取剂进行。

　　9、萃取实验， 减少了萃取剂使用量， 且萃取后无需浓 缩步骤， 离心管的管底存储微量萃取剂， 便于移取； 本发明提供的方法使用的萃取剂为氨 水/乙腈的混合溶液， 不含金属盐且主要成分为有机溶剂， 无需反萃取步骤， 可直接用于后 续仪器分析测试； 本发明提供的方法样品用量小、 溶剂用量少、 不需反萃取、 一次转移、 无需 浓缩， 萃取后可直接上机测试， 能够有效简化萃取操作， 缩短萃取时间， 提高萃取回收率。 附图说明 0013 图1是本发明一种石油中羧酸化合物的液液萃取方法的流程示意图。 0014 图2是利用本发明的液液萃取方法进行萃取的实验过程。 具体实施方式 0015 为使本发明的目的、 技术。

　　10、方案和优点更加清楚， 下面将结合附图对本发明实施方 式作进一步地描述。 0016 以下实施例中， 使用的氨水的浓度25wt,乙腈的浓度99.9wt。 0017 实施例1： 0018 请参考图1和图2， 本发明的实施例1提供了一种石油中羧酸化合物的液液萃取方 法， 包括以下步骤： 0019 称取100mg原油样品于尖底玻璃离心管中， 加入1mL正己烷溶解原油样品， 获得原 油样品溶液； 接着， 向原油样品溶液中加入50 L氨水/乙腈(氨水与乙腈的体积比为10： 90) 的混合溶液， 萃取剂与原油样品溶液分层， 上层为原油样品溶液， 下层为萃取剂(如图2a所 示)； 将尖底玻璃离心管盖好盖子后， 。

　　11、充分震荡管内溶液， 萃取剂分散于原油样品溶液中(如 图2b所示， 图2b中为了明显区分萃取剂和原油样品溶液， 以小液滴表示萃取剂)； 震荡5min， 原油样品溶液中的羧酸化合物转移至萃取剂中， 之后静置30s， 原油样品溶液与萃取剂分 层， 用100 L微量注射器吸取下层含有羧酸化合物的萃取剂(如图2c所示)， 采用色谱-质谱 仪对萃取剂中的羧酸化合物进行分析测试。 0020 图2为实施例1进行萃取的实验过程， 图2a中， 1表示尖底玻璃离心管， 该尖底玻璃 离心管的全长为78mm， 该尖底玻璃离心管包括离心管上部和离心管下部， 离心管上部为直 径为11mm的直管， 离心管下部呈锥形， 离心管。

　　12、下部的角度约为31 ， 2表示原油样品溶液， 3表 示萃取剂； 图2b中， 4表示分散的萃取剂； 图2c中， 5表示100 L微量注射器， 6表示含有羧酸化 合物的萃取剂。 0021 实施例2： 0022 本发明的实施例2提供了一种石油中羧酸化合物的液液萃取方法， 包括以下步骤： 0023 称取100mg原油样品于尖底玻璃离心管中， 加入1mL正己烷溶解原油样品， 获得原 油样品溶液； 接着， 向原油样品溶液中加入50 L氨水和乙腈(氨水与乙腈的体积比为20： 80) 的混合溶液， 萃取剂与原油样品溶液分层， 上层为原油样品溶液， 下层为萃取剂； 将尖底玻 璃离心管盖好盖子后， 充分震荡管内溶。

　　13、液， 萃取剂分散于原油样品溶液中； 震荡5min， 原油 样品溶液中的羧酸化合物转移至萃取剂中， 之后静置30s， 原油样品溶液与萃取剂分层， 用 说明书 2/3 页 4 CN 111099992 A 4 100 L微量注射器吸取下层含有羧酸化合物的萃取剂， 采用色谱-质谱仪对萃取剂中的羧酸 化合物进行分析测试。 0024 在本文中， 所涉及的前、 后、 上、 下等方位词是以附图中零部件位于图中以及零部 件相互之间的位置来定义的， 只是为了表达技术方案的清楚及方便。 应当理解， 所述方位词 的使用不应限制本申请请求保护的范围。 0025 在不冲突的情况下， 本文中上述实施例及实施例中的特征可以相互结合。 0026 以上所述仅为本发明的较佳实施例， 并不用以限制本发明， 凡在本发明的精神和 原则之内， 所作的任何修改、 等同替换、 改进等， 均应包含在本发明的保护范围之内。 说明书 3/3 页 5 CN 111099992 A 5 图1 图2 说明书附图 1/1 页 6 CN 111099992 A 6 。