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一种萃取方法和萃取装置与流程
时间:2023-09-11 09:03 点击次数:135

  在不同的萃取方法中,最基本的是单级萃取。它是使料液与萃取剂在混合过程中密切接触,让被萃组分通过相界面进入萃取剂中,直到组分在两相间的分配基本达到平衡。然后静置沉降,分离成为两层液体,即由萃取剂转变成的萃取液和由料液转变成的萃余液,之后对这两层液体进行分离处理。这一方法一般只用于实验室中对小量料液的萃取操作,即把料液与萃取剂按一定比例同时加入分液漏斗中,通过震荡实现二者的充分混合接触以达到相平衡。很显然,这种方法难以实现工业化的连续性操作。

  为了实现连续性操作,工业上通常采用萃取塔来实现。在利用萃取塔操作时,料液与萃取剂在逆向流动的过程中进行接触传质。料液与萃取剂之中,密度大的重相自塔顶加入,从塔底导出;密度小的轻相自塔底进入,从塔顶溢出。申请公布号为cn105013211a,申请公布日为2015.11.04的中国发明专利申请公开了一种轻重相交替进料逆流萃取工艺,该萃取工艺是采用进料泵将连续相储罐中的连续相(即重相)泵入萃取塔的顶部、将分散相储罐中的分散相(即轻相)泵入萃取塔的底部,萃取塔中设置有筛板,可以使重相和轻相充分接触。

  采用这种萃取装置时,两相液体均是直接泵入萃取塔中,在萃取塔内部实现混合,这种情况下两相液体之间相互接触的液滴比较大,彼此混合的程度有限,会对萃取效果产生不利影响。

  一种萃取装置,包括料液储罐、萃取剂储罐、萃取塔以及用于将料液储罐中的料液以及萃取剂储罐中的萃取剂泵入萃取塔中的进料泵,进料泵与萃取塔之间设置有混合管以将料液和萃取剂先经过混合再通入萃取塔中。

  所述萃取塔包括外筒和设置在外筒中的内筒,内、外筒之间形成有环空,所述混合管穿过外筒并沿内筒切向与内筒连通,内筒上设置有与环空连通的连通结构。

  所述内筒的长度小于外筒的长度,内筒的上下两端分别固定有上固定板和下固定板,内筒通过上、下固定板固定在外筒中,所述连通结构为设置在内筒上的开孔。

  上固定板与外筒顶部之间形成上部空间,下固定板与外筒底部之间形成下部空间,上固定板上设置有用于连通内筒与上部空间、环空与上部空间的第一通孔,下固定板上设置有用于连通下部空间与内筒、下部空间与环空的第二通孔。

  一种萃取方法,首先将料液和萃取剂进行充分混合,然后再通入萃取塔内进行萃取。

  将料液和萃取剂通入一个混合管中进行混合,并在混合管内设置筛板以缩小料液和萃取剂的液滴大小,同时在混合管内设置螺旋导向结构从而使料液和萃取剂充分混合。

  将混合后的混合液沿切向打入萃取塔内部,使混合液在旋转状态下继续充分混合并最终实现萃取分离。

  本发明的有益效果在于:由于料液和萃取剂是先经过混合、后通入萃取塔中进行萃取,因此料液和萃取剂的混合效果更好,萃取效果更佳。

  图中:1.料液储罐;2、5、7、13、15、16、18为阀门;3、6、14、17为流量计;4.萃取剂储罐;8、19为离心泵;9.萃取管;901.筛板;902.螺旋沟槽;903.筛孔;10.萃取塔;101.外筒;102.内筒;103.开孔;104.上固定板;105.放空管口;106.轻组分溢出口;107.下固定板;108.重组分出口;109.残液出口;11.上视镜;12.下视镜;20.重组分储罐;21.轻组分储罐。

  萃取装置的一个实施例如图1~图7所示,主要包括料液储罐1、萃取剂储罐4、萃取塔10、重组分储罐20、轻组分储罐21、离心泵8、19以及各阀门和各流量计,其中料液储罐1、萃取剂储罐4、轻组分储罐21和重组分储罐20均为卧式筒形结构,这些储罐的上部都设置两个管口,分别用于加料和放空;端部的较低位置设置有一个出料口,同时在另一端设置有液面计;罐体的下面设置有一个残液排放口。

  萃取剂储罐4出料口上连接有管路,该管路上依次设置有阀门5和流量计6,料液储罐1的出料口上也连接有管路,该管路上同样依次设置有阀门2和流量计3,从而实现单独控制,并且可以监控流量。两路管路汇合后与离心泵8的进液口连通,离心泵8的进液口和出液口处均设置有阀门7,方便控制。离心泵8的出液口上连接有混合管9,离心泵8的作用即是将萃取剂储罐4中的萃取剂以及料液储罐1中的料液泵入到混合管9中进行充分混合。

  混合管9的管道内壁上加工有螺旋沟槽902,螺旋沟槽902可以对混合液产生一个导向作用,使得两种溶液能够沿着管道轴向像拧麻花一样进行充分的混合。此外,混合管9内沿管道轴向平行间隔设置有多个筛板901,各筛板901上均设置有多个筛孔903,当两种液体在离心泵8的作用下进入混合管9中以后,混合液被各个筛板上的筛孔强制破碎成小液滴,从而能够使两种液体实现充分的混合、接触和传质。在本实施例中,筛孔903均为圆孔,当然在其他实施例中,也可以是方孔或者三角孔。另外,根据实际需要,混合管9的长度和直径、筛板901的个数和间距、筛孔903的大小等都可以进行调整,以提高萃取效果。

  经过混合管9的充分混合、接触和传质后的混合液,实际上直接通入一个普通的静置容器中即可实现萃取,但是本发明为了获得更好的萃取效果,将混合管9的出口沿萃取塔10的切向与萃取塔10连通,这样混合液在通入萃取塔中以后,就会沿着萃取塔的内壁做旋转运动,使得液体在旋转状态下继续进行接触、混合和传质,直至实现分离分层,完成萃取过程。

  因此本发明中的萃取塔10不同于现有技术中的萃取塔,不但在进料方式上做出了改进,将原来的一上一下分开进料改成先混合、后进料,并且在结构上也与现有技术不同,具体是萃取塔10包括塔壳体(即外筒101),外筒101中设置有内筒102,内筒102的长度小于外筒101,内筒102的上下两端分别固定有上固定板104和下固定板107,内筒102是通过上、下固定板焊接固定于外筒101内。内筒102与外筒101之间形成有环空,内筒102的上部开设有若干与环空连通的开孔103。上固定板104与外筒顶部之间构成上部空间,下固定板107与外筒底部之间构成下部空间,上固定板104为圆形板,其上开设有多个通孔,这些通孔将环空和上部空间连通起来,并且将内筒和上部空间也连通起来。下固定板107为环形板,其中心的大通孔将内筒与下部空间连通,其板面上还设置有多个通孔从而将下部空间与环空连通。

  混合管9穿过外筒101并沿内筒102的切向与内筒连通,混合管9与内、外筒之间均为密封焊接,这样当混合液进入内筒102中以后,就会沿内筒的内壁做旋转运动,使得液体在旋转状态下继续进行接触、混合和传质。在这个过程中,轻组分不断向上移动,向上流动的轻组分通过内筒上部的开孔103以及上固定板104上的通孔进入环空以及上部空间中,慢慢在萃取塔的上部区域形成稳定的轻组分分离液层。同时,重组分不断向下移动,逐步在内筒下部以及下部空间内聚集,慢慢在萃取塔的下部区域形成稳定的重组分分离液层。此时,通过设置在外筒101上的上视镜11和下视镜12即可很方便地观察到轻、重组分的分层界面、萃取程度以及轻组分液面位置。

  外筒101的上部按不同高度设置有三个轻组分溢出口106,每一个轻组分溢出口的管路上均设置有阀门13,三个管路汇流后依次连接有流量计14和阀门15,并最终通入到轻组分储罐21中。通过观察轻组分的液面位置,决定开启位于不同高度上的轻组分溢流管道阀门13,同时打开阀门15,调节溢流量,轻组分液体即可自流到轻组分储罐21中。

  外筒101的下部侧面设置有重组分出口108,重组分出口108的管路上依次设置有阀门16、流量计17、阀门18以及离心泵19,离心泵19的出液口与重组分储罐20连通。启动离心泵19,分别开启阀门16、18,调节流量,即可把重组分打入重组分储罐20中。通过离心泵8把料液和萃取剂不断泵入混合管和萃取塔中,通过离心泵19把重组分不断泵出,通过阀门13和15使轻组分不断的溢出,从而实现了萃取的高效、连续化操作。此外,外筒101的顶部还设置有放空管口105,底部设置有残液出口109。

  本发明的萃取装置和萃取方法是将料液和萃取剂先在混合管中混合、再通入萃取塔中,并且在混合管中设置有筛板和螺旋沟槽,使得料液和萃取剂可以在螺旋导向下,以更小的液滴充分混合,混合效果更好,传质达到平衡的速度更快,萃取效果好。同时,将萃取塔设置成双层结构,混合液沿切向打入内筒,使得液体在旋转状态下继续进行接触、混合和传质,有利于萃取液和萃余液的稳定分层分离,萃取效果更好。并且内筒和上固定板上的通孔不但起到连通的作用,方便液体的流动,而且还可以起到消泡作用。

  在萃取装置的其他实施例中:下固定板可以不是环形板,比如可以与上固定板的结构相同,均为圆板;上、下固定板上均可以不设置通孔,此时上、下固定板只用于将内筒固定在外筒中,这时可以在内筒上多设置一些开孔,与环空连通;内筒的长度也可以等于外筒的长度,此时无需设置上、下固定板,内筒的上下两端与外筒的上下两端直接固定,此时内筒上的连通结构为连通孔或连通管;萃取塔也可以不是内、外筒结构,比如萃取塔是单层筒状结构,这时混合管直接沿萃取塔的切向与萃取塔连通,或者混合管沿萃取塔的中心与其连通,此时混合液不会旋转,萃取塔只作为静置容器使用;萃取塔也可以是现有技术中其他结构的萃取塔;混合管中的螺旋导向结构也可以是固定在混合管中的螺旋导向板;混合管中也可以不设置螺旋导向结构;混合管中也可以不设置筛板;进料泵也可以是柱塞泵。

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