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赛默飞Dionex8482; ASE8482; 350快速溶剂萃取仪
时间:2023-09-23 23:31 点击次数:56

  350 加速溶剂萃取器在数分钟内自动完成固体和半固体样品中化合物的萃取、过滤和净化。此系统容纳 1-100 g 的样品容量,允许进行多达 24 份样品的无人照看萃取,并且与其他方法相比使用的溶剂少 50% 至 90%。化学惰性通路支持酸性和碱性样品基质和溶剂。灵活、易于操作、经济实惠的 Dionex ASE 350 特别适合高通量实验室和各种应用。

  更高的温度(高达 200°C)和压力 (1500 psi),减少萃取时间和溶剂消耗量

  系统可对多达 24 份样品进行自动化操作流通技术,便于在线过滤和池内清洁

  与 Thermo ScientificTMRocketTM蒸发器配合使用,以优化样品制备流程,并且最大程度提高实验室生产率

  本文参考HJ 703-2014《土壤和沉积物 酚类化合物的测定气相色法》,采用ASE 作为样品萃取技术,在萃取浓缩后采用赛默飞世尔科技Trace 1310 GC-FID 系统分析检测,省去了繁琐的净化步骤。该方法前处理操作简单,速度快,仪器灵敏度高,无杂质干扰。可分析检测土壤中2- 环己基 -4,6- 二硝基酚等21种酚类化合物

  铬元素在自然界主要以三价铬Cr(Ⅲ)和六价铬Cr(Ⅵ)的形式存在。三价铬是人体的一种必需微量元素,在正常食品补给剂量下,三价铬是无毒的,但较高剂量的三价铬仍表现出细胞毒性反应。而六价铬由于其氧化性和对皮肤的高渗透性,毒害很大,被确认有致癌作用。六价铬化合物广泛应用于制革、冶金、纺织品生产、印染及镀铬等行业。目前各行业均对六价铬进行限量,如2009年欧洲玩具指令(2009/48/EC)中规定了三价铬和六价铬在各种玩具中的限量,三价铬和六价铬的限量最低达到了9.4 mg/Kg和0.005 mg/Kg。 由于三价铬和六价铬一定条件下可以相互转化,并且三价铬六价铬都具有一定毒性,因此同时检测三价铬和六价铬的含量更具有重要意义。戴安公司TN24报道了三价铬和六价铬同时检测的方法:对三价铬和六价铬分别进行柱前和柱后衍生,采用紫外检测器于335 nm和530 nm对三价铬和六价铬进行检测。本方法对TN24方法进行改进,在检测三价铬时,不泵入柱后衍生剂,降低背景噪音,提高三价铬的检出限;同时采用快速溶剂萃取ASE对三价铬和六价铬同时萃取,并达到对三价铬进行柱前衍生的目的,萃取液可以直接进行离子色谱分析,达到简单,快速检测的目的。该方法已成功的用于测定土壤、固体废弃物、皮革、纺织品、塑料及橡胶等样品中的三价铬及六价铬,具有良好的灵敏度及加标回收率。

  使用加速溶剂提取法提取土壤酚酸,操作简单快捷,提取时间短,提取率较高。提取土壤酚酸类物质的最佳工艺条件为:先以无水乙醇为萃取溶剂,再以甲醇为萃取溶剂,提取温度为 120℃,压强为10.3 MPa,循环 2 次(无水乙醇和甲醇各一次循环),每次静态提取时间为 5 min,吹扫体积为 60%,吹扫时间为 90 s。HPLC 色谱条件为:流动相组分为乙腈和水(用乙酸调节 pH 2.6),柱温 30℃,流速 0.5 mLmin-1,进样量 5 L。采用 A、B 双泵系统,梯度洗脱,0—35 min,乙腈从 5%提高到 35%,35—40 min,乙腈保持 35%, 40—42 min,乙腈从 35%下降到 5%。每个分析周期结束后基线 min 后进样,以去除干扰成分,保证分析结果的稳定性和重复性。方法回收率在 83%—98%之间,检测限为1.310-4—2.510-2 gmL-1,且重现性好,具有推广应用价值。因此,ASE-HPLC 法是一种简便、快速和高效测定土壤酚酸含量的新方法。

  中药材是人们用以防病、治病的特殊商品, 首先应对人体无毒害作用。但是往往因为在中药材种植过程中使用农药,从而导致最终的中药材商品中存在农药残留。有机氯类农药如六六六、滴滴涕等,由于其化学性质稳定,在环境中降解缓慢,且脂溶性强,易于在生物体内富积,因而具有很大的残留毒性。长期使用农药残留量高的中药对人体的危害是巨大的。《中国药典(2010 版)》中就对六六六,滴滴涕及五氯硝基苯提出了限量要求,要求六六六总量和滴滴涕总量均不得高于200 g/g,五氯硝基苯总量不得高于100 g/g。

  本文基于《GB/T 19649-2006 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法》,结合赛默飞特有的ASE提取技术、CSR大体积进样技术和Time-SIM功能建立了测定大米中常检农药多残留检测方法。采用ASE对大米农残进行提取,实现了前处理自动化,而且提取效率高;以5 m预柱起承载样品的作用,在普通分流不分流进样口就可以实现大体积进样,当进样量为5 μL,灵敏度提高了近5倍;同时采用Time-SIM功能通过TraceFinder软件进行数据采集和数据处理,让操作更加方便快捷。实验结果表明各组分在0.02~0.5 μg/mL浓度范围内,相关系数R20.999,线性关系良好,该方法各组分测定低限0.01 mg/kg,添加量分别为0.05、0.1和0.2 μg/mL时,回收率在59.36~126.32%之间,相对标准方差RSD在0.89~6.76%之间(n=4),重复性良好,基本满足分析检测的要求。

  电子电器中溴化阻燃剂,邻苯二甲酸酯类增塑剂,重金属检测方案(制备液相色谱)

  2013 年1 月,RoHS 原指令2002/95/EC 被废除,欧盟各国开始执行新指令2011/65/EU ( 也称作RoHS 2.0) 。2015年6 月4 日,欧盟官方公报又发布了新的指令(EU)2015/863,重新修订了原RoHS 2.0 指令(2011/65/EU)中关于限制物质要求的附录II,增加了四种邻苯二甲酸酯类管控物质,即邻苯二甲酸二(2- 乙基己基)酯(DEHP) 、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP) 、邻苯二甲酸二丁酯(DBP) 、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP),并规定四种邻苯二甲酸酯在均质材料中的含量不得超过0.1%。至此附录II 中共有十项强制管控物质,分别为四种重金属、两种溴化阻燃剂和四种邻苯类增塑剂。

  研究结果表明,配置了 AEI 源的 TSQ 9000 GC-MS/MS 系 统满足欧盟标准对食品和饲料中二噁英检测与确证的所有 现行要求。 在连续两天的分析中,配备AEI 源的TSQ 9000 GC-MS/ MS 系统展现出卓越的灵敏度、稳定性和重现性。本方 法对低至 5 g 饲料样品的分析都是可行并符合法规的。 离子比率和响应因子的稳定性和可重现性为使低浓度样 品的定量更为可靠。 对ML 以下的低浓度样品,报告的 WHO-TEQ 上限结果 显著低于1/5 ML 的要求,使得不同样品的分析具有更 高的灵活性和可靠性。

  研究结果表明,配置了 AEI 源的 TSQ 9000 GC-MS/MS 系 统满足欧盟标准对食品和饲料中二噁英检测与确证的所有 现行要求。 在连续两天的分析中,配备AEI 源的TSQ 9000 GC-MS/ MS 系统展现出卓越的灵敏度、稳定性和重现性。本方 法对低至 5 g 饲料样品的分析都是可行并符合法规的。 离子比率和响应因子的稳定性和可重现性为使低浓度样 品的定量更为可靠。 对ML 以下的低浓度样品,报告的 WHO-TEQ 上限结果 显著低于1/5 ML 的要求,使得不同样品的分析具有更 高的灵活性和可靠性。

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