;第一节 溶剂萃取法;溶剂萃取法优点： ①操作可连续化，速度快，生产周期短； ②对热敏物质破坏少； ③采用多级萃取时，溶质浓缩倍数大、纯 化度高。 缺点： 由于有机溶剂使用量大，对设备和安全要 求高，需要各项防火防爆等措施。;一、基本概念;萃取一般指用有机溶剂将物质从水相转移 到有机相的过程。 反萃取(stripping或back extraction)是将萃 取液与反萃取剂（一般为水溶液）相接触， 使某种被萃入有机相的溶质转入水相的过 程，可看作是萃取的逆过程。;（二）、分配定律;应用分配定律时，须符合下列条件：;在萃取过程中，溶质在两相的分子形式常;（三）、萃取因素;（四）、分离因素;二、溶剂萃取法的基本原理;三、萃取方法和理论收率的计 算;萃取因素E为;例如：;（二）多级错流萃取;;萃余率：;红霉素在pH 9.8时的分配系数（醋酸丁酯/ 水）为44.5，若用1/2体积的醋酸丁酯进行 单级萃取，则：;多级逆流萃取;;n级萃取后，萃余率为：;青霉素在0℃和pH2.5时的分配系数（醋酸;若改为二级错流萃取，第一级用1/4体积;第二节 影响溶剂萃取的因素;乳化剂使乳状液稳定与以下因素有关： （1）界面膜形成 （2）界面电荷的影响 （3）介质黏度;每一种表面活性剂都有亲水和疏水基团， 两种基团的强度的相对关系称为HLB值 （hydrophile-lipophile balance）。完全 不亲水（HLB=0）和完全亲水 （HLB=20）的两种极限乳化剂作为标 准，其它表面活性剂的HLB值就处于这 两种极限值之间。; ;（二）、影响乳状液类型的因素;3．界面张力的影响 乳化剂聚集于界面形成薄膜，若两相界面 张力不等，则使膜弯曲，其凹面一侧为界 面张力较高的相，高界面张力这侧的液体 易形成内相。 4．容器壁性质的影响 亲水性强的容器易得O／W型乳状液，亲 油性强的容器易形成W／O型乳状液。;（三）、乳状液的破坏;（四）、常用的去乳化剂;2.阴离子表面活性剂 阴离子表面活性剂，如亚油酸钠、十二烷 基磺酸钠、石油磺酸钠等 3．其他破乳剂 如用溴代四烷基吡啶作去乳化剂，因其 既易溶于水，又易溶于醋酸丁酯中，既能 破坏W／O型，也能破坏O／W型乳状液， 比PPB破乳完全，用量为0.03%~0.05%。 它能降低青霉???提取时随废液的损失，提 高收率。;二、pH的影响;可按下式计算表观分配系数和水相pH的 关系：;三、温度和萃取时间的影响;五、溶剂种类、用量及萃取方式;如洁霉素20℃，pH10.0时，分配系数（丁醇 ／水）=18，根据萃取方式理论收得率的计 算方法，得出：;第三节 萃取过程和溶剂回收 一、混合;3、喷嘴式混和器;二、液-液两相分离 离心机;;（二）、低浓度溶剂回收 先简单蒸馏,后精馏 精馏：塔底102℃，塔顶91℃，蒸馏物为恒 沸混和物，含水量为28%-29%，超过水在醋 酸丁酯中溶解度（20℃，1.4%）。;三、回收与水部分互溶并 形成恒沸混和物的溶剂;四、回收完全互溶的混和溶剂 并不形成恒沸混和物;第四节 双水相萃取;一、双水相的形成 如葡聚糖与聚乙二醇按一定比例与水混 合，静置平衡后，分成互不相溶的两个 水相，上相富含PEG，下相富含葡聚糖; ;二、双水相萃取的基本概念;（二）分配系数;三、影响双水相萃取的因素;（二）成相聚合物浓度 ——界面张力;（三）、电化学分配 ——盐类的影响;（四）、疏水效应;（五）、温度及其它因素;Dextran、FiColl、淀粉、纤维素等高聚物具 有光学活性,它们应该可以辨别分子的D、L 型。因此，对映体分子在上述高聚物相系统 中具有不同的分配特征。同样，一种蛋白质 对D或L型能选择性地结合而富集于一相中， 可将此用于手性分配。例如，在含血清白蛋 白的相系统中，D、L型色氨酸可获得分离。;四、双水相萃取的应用;? 例如PEG-Dextran系统特别适用于从细胞 匀浆液中除去核酸和细胞碎片。系统中 加入0.1mol/L NaCl可使核酸和细胞碎片 转移到下相（Dextran相）,产物胞内酶位 于上相，分配系数为0.1~1.0。选择适当 的盐组分，经一步或多步萃取，可获得 满意的分离效果。如果NaCl浓度增大到 2~5mol/L，几乎所有的蛋白质、酶都转 移到上相，下相富含核酸。;五、双水相萃取技术的发展;第五节 反胶束萃取;;一、基本原理;;二、反胶束体系;三、反胶束萃取过程;反胶束相;四、影响因素;? 温度 提高温度可使反胶束排斥水,起浓缩作用 ? 离子强度 降低带电蛋白与反胶束极性基团的相互作用, 并导致高离子强度下反胶束颗粒变小 ? 亲和反胶束萃取 导入亲合配基,提高萃取率和选择性;五、应用举例;第六节 超临界流体萃取法;一、基本原理;流体;利用CO2作为萃取剂主要有以下优点: (1) 二氧化碳超临界温度(Tc=31.06℃)是所 有溶剂中最接近室温的，可以在35～ 40℃的条件下进行提取,防止热敏性物质 的变质和挥发性物质的逸散。;(3)由于CO2无味、无臭、无毒、不可燃、 价格便宜、纯度高、容易获得,使用相对 安全。 (4)CO2是较容易提纯与分离的气体,因此萃 取物几乎无溶剂残留,也避免了溶剂对人 体的毒害和对环境的污染。 (5) CO2扩散系数大而粘度小,大大节省了 萃取时间,萃取效率高。;二、影响超临界流体萃取的因 素;根据萃取压力的变化,可分为3类基本应用: ? 一是高压区的全萃取，高压时,SCF的溶解 能力强,可最大限度地溶解大部分组分； ? 二是低压临界区的脱臭，在临界点附近, 仅能提取易溶解的组分,或除去有害成分; ? 三是中压区的选择萃取，在高低压区之间, 可根据物料萃取的要求,选择适宜压力进 行有效萃取。;（二）温度的影响;(三)、助溶剂;被萃取物;（四）、物料性质的影响;三、超临界萃取的流程;四、在生物制药领域的应用;（一）、提取生物活性物质 植物中提取有效成分，如黄酮、色素等 （二）、超临界流体萃取除杂 去除农药残留等 （三）、超临界流体结晶技术 快速膨胀法：快速降压，物质析出 抗溶剂法：加入超临界流体，降低物质的 溶解度，使之从液体中析出;第一节 溶剂萃取法;溶剂萃取法优点： ①操作可连续化，速度快，生产周期短； ②对热敏物质破坏少； ③采用多级萃取时，溶质浓缩倍数大、纯 化度高。 缺点： 由于有机溶剂使用量大，对设备和安全要 求高，需要各项防火防爆等措施。;一、基本概念;萃取一般指用有机溶剂将物质从水相转移 到有机相的过程。 反萃取(stripping或back extraction)是将萃 取液与反萃取剂（一般为水溶液）相接触， 使某种被萃入有机相的溶质转入水相的过 程，可看作是萃取的逆过程。;（二）、分配定律;应用分配定律时，须符合下列条件：;在萃取过程中，溶质在两相的分子形式常;（三）、萃取因素;（四）、分离因素;二、溶剂萃取法的基本原理;三、萃取方法和理论收率的计 算;萃取因素E为;例如：;（二）多级错流萃取;;萃余率：;红霉素在pH 9.8时的分配系数（醋酸丁酯/ 水）为44.5，若用1/2体积的醋酸丁酯进行 单级萃取，则：;多级逆流萃取;;n级萃取后，萃余率为：;青霉素在0℃和pH2.5时的分配系数（醋酸;若改为二级错流萃取，第一级用1/4体积;第二节 影响溶剂萃取的因素;乳化剂使乳状液稳定与以下因素有关： （1）界面膜形成 （2）界面电荷的影响 （3）介质黏度;每一种表面活性剂都有亲水和疏水基团， 两种基团的强度的相对关系称为HLB值 （hydrophile-lipophile balance）。完全 不亲水（HLB=0）和完全亲水 （HLB=20）的两种极限乳化剂作为标 准，其它表面活性剂的HLB值就处于这 两种极限值之间。; ;（二）、影响乳状液类型的因素;3．界面张力的影响 乳化剂聚集于界面形成薄膜，若两相界面 张力不等，则使膜弯曲，其凹面一侧为界 面张力较高的相，高界面张力这侧的液体 易形成内相。 4．容器壁性质的影响 亲水性强的容器易得O／W型乳状液，亲 油性强的容器易形成W／O型乳状液。;（三）、乳状液的破坏;（四）、常用的去乳化剂;2.阴离子表面活性剂 阴离子表面活性剂，如亚油酸钠、十二烷 基磺酸钠、石油磺酸钠等 3．其他破乳剂 如用溴代四烷基吡啶作去乳化剂，因其 既易溶于水，又易溶于醋酸丁酯中，既能 破坏W／O型，也能破坏O／W型乳状液， 比PPB破乳完全，用量为0.03%~0.05%。 它能降低青霉???提取时随废液的损失，提 高收率。;二、pH的影响;可按下式计算表观分配系数和水相pH的 关系：;三、温度和萃取时间的影响;五、溶剂种类、用量及萃取方式;如洁霉素20℃，pH10.0时，分配系数（丁醇 ／水）=18，根据萃取方式理论收得率的计 算方法，得出：;第三节 萃取过程和溶剂回收 一、混合;3、喷嘴式混和器;二、液-液两相分离 离心机;;（二）、低浓度溶剂回收 先简单蒸馏,后精馏 精馏：塔底102℃，塔顶91℃，蒸馏物为恒 沸混和物，含水量为28%-29%，超过水在醋 酸丁酯中溶解度（20℃，1.4%）。;三、回收与水部分互溶并 形成恒沸混和物的溶剂;四、回收完全互溶的混和溶剂 并不形成恒沸混和物;第四节 双水相萃取;一、双水相的形成 如葡聚糖与聚乙二醇按一定比例与水混 合，静置平衡后，分成互不相溶的两个 水相，上相富含PEG，下相富含葡聚糖; ;二、双水相萃取的基本概念;（二）分配系数;三、影响双水相萃取的因素;（二）成相聚合物浓度 ——界面张力;（三）、电化学分配 ——盐类的影响;（四）、疏水效应;（五）、温度及其它因素;Dextran、FiColl、淀粉、纤维素等高聚物具 有光学活性,它们应该可以辨别分子的D、L 型。因此，对映体分子在上述高聚物相系统 中具有不同的分配特征。同样，一种蛋白质 对D或L型能选择性地结合而富集于一相中， 可将此用于手性分配。例如，在含血清白蛋 白的相系统中，D、L型色氨酸可获得分离。;四、双水相萃取的应用;? 例如PEG-Dextran系统特别适用于从细胞 匀浆液中除去核酸和细胞碎片。系统中 加入0.1mol/L NaCl可使核酸和细胞碎片 转移到下相（Dextran相）,产物胞内酶位 于上相，分配系数为0.1~1.0。选择适当 的盐组分，经一步或多步萃取，可获得 满意的分离效果。如果NaCl浓度增大到 2~5mol/L，几乎所有的蛋白质、酶都转 移到上相，下相富含核酸。;五、双水相萃取技术的发展;第五节 反胶束萃取;;一、基本原理;;二、反胶束体系;三、反胶束萃取过程;反胶束相;四、影响因素;? 温度 提高温度可使反胶束排斥水,起浓缩作用 ? 离子强度 降低带电蛋白与反胶束极性基团的相互作用, 并导致高离子强度下反胶束颗粒变小 ? 亲和反胶束萃取 导入亲合配基,提高萃取率和选择性;五、应用举例;第六节 超临界流体萃取法;一、基本原理;流体;利用CO2作为萃取剂主要有以下优点: (1) 二氧化碳超临界温度(Tc=31.06℃)是所 有溶剂中最接近室温的，可以在35～ 40℃的条件下进行提取,防止热敏性物质 的变质和挥发性物质的逸散。;(3)由于CO2无味、无臭、无毒、不可燃、 价格便宜、纯度高、容易获得,使用相对 安全。 (4)CO2是较容易提纯与分离的气体,因此萃 取物几乎无溶剂残留,也避免了溶剂对人 体的毒害和对环境的污染。 (5) CO2扩散系数大而粘度小,大大节省了 萃取时间,萃取效率高。;二、影响超临界流体萃取的因 素;根据萃取压力的变化,可分为3类基本应用: ? 一是高压区的全萃取，高压时,SCF的溶解 能力强,可最大限度地溶解大部分组分； ? 二是低压临界区的脱臭，在临界点附近, 仅能提取易溶解的组分,或除去有害成分; ? 三是中压区的选择萃取，在高低压区之间, 可根据物料萃取的要求,选择适宜压力进 行有效萃取。;（二）温度的影响;(三)、助溶剂;被萃取物;（四）、物料性质的影响;三、超临界萃取的流程;四、在生物制药领域的应用;（一）、提取生物活性物质 植物中提取有效成分，如黄酮、色素等 （二）、超临界流体萃取除杂 去除农药残留等 （三）、超临界流体结晶技术 快速膨胀法：快速降压，物质析出 抗溶剂法：加入超临界流体，降低物质的 溶解度，使之从液体中析出

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