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萃取法(萃取法分离的原理)
时间:2023-10-23 14:39 点击次数:78

  今天我们来聊聊萃取法,以下6个关于萃取法的观点希望能帮助到您找到想要的百科知识。

  1、浸提法: 浸提法又称浸泡法。用于从固体混合物或有机体中提取某种物质,所采用的提取剂,应既能大量溶解被提取的物质,又要不破坏被提取物质的性质。 2、溶剂萃取法: 溶剂萃取法用于从溶液中提取某一组分,利用该组分在两种互不相溶的试剂中分配系数的不同,使其从一种溶液中转移至另一种溶剂中,从而与其他组分分离,达到分离和富集的目的。 3、盐析法 向溶液中加入某种无机盐,使溶质在原溶剂中的溶解度大大降低,而从溶液中沉淀析出,这种方法叫做盐析。如在蛋白质溶液中加入大量的盐类(硫酸铵),特别是加入重金属盐,使蛋白质从溶液中沉淀出来。 4、萃取法 萃取是利用相似相溶原理,通过系统中不同组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作,根据所提取的组分的不同,可分为浸提法(固—液萃取法)和萃取法(液—液萃取法)。萃取法(液—液萃取法):利用被提取组分在互不相溶的两溶剂中分配系数不同而达到分离。 5、减压浓缩法 有些待测组分对热不稳定,在较高温度下容易分解,采用减压浓缩,降低了溶剂的沸点,既可迅速浓缩至所需体积,又可避免被测物分解。 常用的减压浓缩装置为全玻减压浓缩器,又称K-D浓缩器,这种仪器是一种常用的减压蒸馏装置,此法具有浓缩温度低、速度快、损失少以及容易控制所需要体积的特点,适合对热不稳定被测物提取液的浓缩,特别适用于农药残留分析中样品溶液的浓缩。此外,还可用作溶剂的净化蒸馏之用。

  1.萃取法:两相溶剂提取又简称萃取法,是利用混合物中各成分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不同而达到分离的方法。萃取时如果各成分在两相溶剂中分配系数相差越大,则分离效率越高、如果在水提取液中的有效成分是亲脂性的物质,一般多用亲脂性有机溶剂,如苯、氯仿或进行两相萃取,如果有效成分是偏于亲水性的物质,在亲脂性溶剂中难溶解,就需要改用弱亲脂性的溶剂,例如乙酸乙酯、丁醇等。还可以在氯仿、中加入适量乙醇或甲醇以增大其亲水性。提取黄酮类成分时,多用乙酸乙脂和水的两相萃取。提取亲水性强的皂甙则多选用正丁醇、异戊醇和水作两相萃取。不过,一般有机溶剂亲水性越大,与水作两相萃取的效果就越不好,因为能使较多的亲水性杂质伴随而出,对有效成分进一步精制影响很大。 两相溶剂萃取在操作中还要注意以下几点: 1)先用小试管猛烈振摇约1分钟,观察萃取后二液层分层现象。如果容易产生乳化,大量提取时要避免猛烈振摇,可延长萃取时间。如碰到乳化现象,可将乳化层分出,再用新溶剂萃取;或将乳化层抽滤,或将乳化层稍稍加热;或较长时间放置并不时旋转,令其自然分层。乳化现象较严重时,可以采用二相溶剂逆流连续萃取装置。 2)水提取液的浓度在比重1.1~1.2之间,过稀则溶剂用量太大,影响操作。 3)溶剂与水溶液应保持一定量的比例,第一次提取时,溶剂要多一些,一般为水提取液的1/3,以后的用量可以少一些,一般1/4-1/6. 4)一般萃取3~4次即可。但亲水性较大的成分不易转入有机溶剂层时,须增加萃取次数,或改变萃取溶剂。 萃取法所用设备,如为小量萃取,可在分液漏斗中进行;如系中量萃取,可在较大的适当的下口瓶中进行。在工业生产中大量萃取,多在密闭萃取罐内进行,用搅拌机搅拌一定时间,使二液充分混合,再放置令其分层;有时将两相溶液喷雾混含,以增大萃取接触,提高萃取效率,也可采用二相溶剂逆流连续萃取装置。 2.逆流连续萃取法:是一种连续的两相溶剂萃取法。其装置可具有一根、数根考,试大收集整理或更多的萃取管。管内用小瓷圈或小的不锈钢丝圈填充,以增加两相溶剂萃取时的接触面。例如用氯仿从川楝树皮的水浸液中萃取川楝素。将氯仿盛于萃取管内,而比重小于氯仿的水提取浓缩液贮于高位容器内,开启活塞,则水浸液在高位压力下流入萃取管,遇瓷圈撞击而分散成细粒,使与氯仿接触面增大,萃取就比较完全。如果一种中草药的水浸液需要用比水轻的苯、乙酸乙酯等进行萃取,则需将水提浓缩液装在萃取管内,而苯、乙酸乙酯贮于高位容器内。萃取是否完全,可取样品用薄层层析、纸层析及显色反应或沉淀反应进行检查。 3.逆流分配法(CounterCurrentDistribution,CCD):逆流分配法又称逆流分溶法、逆流分布法或反流分布法。逆流分配法与两相溶剂逆流萃取法原理一致,但加样量一定,并不断在一定容量的两相溶剂中,经多次移位萃取分配而达到混合物的分离。本法所采用的逆流分布仪是由若干乃至数百只管子组成。若无此仪器,小量萃取时可用分液漏斗代替。预先选择对混合物分离效果较好,即分配系数差异大的两种不相混溶的溶剂。并参考分配层析的行为分析推断和选用溶剂系统,通过试验测知要经多少次的萃取移位而达到真正的分离。逆流分配法对于分离具有非常相似性质的混合物,往往可以取得良好的效果。但操作时间长,萃取管易因机械振荡而损坏,消耗溶剂亦多,应用上常受到一定限制。 4.液滴逆流分配法:液滴逆流分配法又称液滴逆流层析法。为近年来在逆流分考试大收集整理配法基础上改进的两相溶剂萃取法,对溶剂系统的选择基本同逆流分配法,但要求能在短时间内分离成两相,并可生成有效的液滴。由于移动相形成液滴,在细的分配萃取管中与固定相有效地接触、摩擦不断形成新的表面,促进溶质在两相溶剂中的分配,故其分离效果往往比逆流分配法好。且不会产生乳化现象,用氮气压驱动移动相,被分离物质不会因遇大气中氧气而氧化。本法必须选用能生成液滴的溶剂系统,且对高分子化合物的分离效果较差,处理样品量小(1克以下),并要有一定设备。应用液滴逆考试,大收集整理流分配法曾有效地分离多种微量成分如柴胡皂甙原小檗碱型季铵碱等。液滴逆流分配法的装置,近年来虽不断在改进,但装置和操作较繁。目前,对适用于逆流分配法进行分离的成分,可采用两相溶剂逆流连续萃取装置或分配柱层析法进行。

  1、索氏提取法:索氏提取法是一种经典萃取方法,在当前很多实验室中的有机化合物样品提取的检测项目中仍有着广泛的应用。美国环保署(EPA)将其作为萃取有机物的标准方法之一(EPA3540C);国标方法中也用使用索式提取法作为提取方法。索氏提取主要优点是不需要使用特殊的仪器设备、且操作方法简单易行,很多实验室都可以得以实现、使用成本较低。索氏提取主要的缺点是溶剂消耗量大、耗时也较长等。 2、超声波提取法:超声波提取一般有利用超声波清洗器提取的,也有专门探头式提取器。超声波提取具有不需要加热、操作简单、节省时间和提取效率高等优点,目前在土壤提取的标准中也推荐使用了此方法。 3、微波萃取法:微波萃取系统采用了能量小化技术,有效的防止了萃取物的分解,并提高了萃取回收率和重现行,现已广泛应用到土壤分析、化工、食品、香料、中草药和化妆品等领域。 微波萃取主要有两类。一类是开放式,另一类是高压密闭式。开放式微波萃取系统优点是一般可制备较大的样品量以及可随时添加萃取试剂,不足之处为溶剂消耗量大,制样过程中可能损失易挥发组分,每次仅制备一个或几个样品,萃取时间相对较长,不易控制萃取温度;而高压密闭式微波萃取,高温高压使目标萃取物与样品基体之间的价键发生断裂,并迫使溶剂进入样品内部,或目标萃取物被样品中极性组分所形成的蒸汽带到样品的外部,促使溶剂与目标萃取物之间的充分接触。这种系统的优点是可控制萃取条件,一般每次可制备数个至数十个样品,由于没有剧烈的化学反应,样品量可以在0.5克~10克范围,制样过程中不损失易挥发组分和萃取试剂,萃取时间短。 4、超临界流体萃取法:超临界流体萃取(Supercritical Fluid Extraction,SFE),它是利用超临界条件下的气体作萃取剂,从液体或固体中萃取出某些成分并进行分离的技术。超临界条件下的气体,也称为超临界流体(SF),是处于临界温度(Tc)和临界压力(Pc)以上,以流体形式存在的物质。通常有二氧化碳(CO2)、氮气(N2)等。超临界流体萃取具有耗时短、消耗有机溶剂少等优点,所以在农药残留分析样品前处理中,特别在食品及中草药有效成分等天然药物成分的提取中有较多的应用。缺点是设备与工艺要求高,一次性投资比较大。 5、均质提取法(匀浆法):均质提取法(匀浆法),一般对植物样品、食品,尤其是含水量较高的新鲜样品,如蔬菜、水果等使用时较为方便简单。匀浆机就可以。直白点说匀浆提取过程就相当于我们家里打豆浆的过程。几乎所有植物性或动物性样品的初始样品制备阶段都要用到匀浆提取的过程。根据基质和目标物性质的不同,一般使用的提取溶剂以极性溶剂居多,标准方法中以使用乙腈居多。 6、快速溶剂提取法:近些年来,快速溶剂萃取技术得到了广泛的应用,它采用高温高压的形式进行提取,从时间上来说,将传统的十几甚至二十几个小时的提取时间缩短为20~30分钟,使用溶剂量也从几百毫升缩小至十几甚至几毫升。并且由于是自动化仪器控制,每个样品的提取条件完全一致,从而平行性也得到了很大的改善。现在市场上有的自动化产品不仅具有双通道压力溶剂萃取,并且还可实现提取-定量浓缩-在线固相萃取的整套过程,自动化程度非常高,可提高实验室效率。近的“土十条”,在对土壤中有机污染物分析的前处理上都有相应标准,比如,新出的HJ783、743等。

  1、浸泡式:浸泡式萃取是在容器中倒入咖啡粉并与热水充分混合后,先静置一段时间再进行萃取的方法。

  3、渗透:渗透是对装有咖啡粉的容器进行加热,水受热后沸腾上升,经过装有咖啡粉的粉槽,再透过管子流出,利用蒸汽压力使热水循环以萃取出咖啡。

  4、滴滤:滴滤是将咖啡粉倒进滤杯再注入热水,再用分享壶承接滴滤出萃取液。

  5、真空过滤:真空过滤是使用上下两个玻璃壶,融合浸泡的萃取方式,受到蒸汽压力的影响,加热后的热水会从玻璃下壶往上通过咖啡粉,接着利用上下壶的压力差进行过滤,再萃取出咖啡。

  6、加压浸润:加压浸润是利用高温、高压的水对研磨好的咖啡粉进行加压萃取。

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  自考 问题描述: 了解萃取方法实验过程 解析: 溶剂萃取法也称液—液萃取法,简称萃取法。萃取法由有机相和水相相互混合,水相中要分离出的物质进入有机相后,再靠两相质量密度不同将两相分开。有机相一般由三种物质组成,即萃取剂、稀释剂、溶剂。有时还要在萃取剂中加入一些调节剂,以使萃取剂的性能更好。 萃取过程是一个传质过程,溶质从水相传递到有机相中,直到平衡。因此要求萃取设备能充分地使水相中的物质在较短时间内扩散到有机相中,而且要求有机相的粘度不要过大,以免被吸收物质在有机相内产生较大浓度梯度而阻碍吸收进程。

  萃取是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作,利用相似相溶原理,萃取有两种方式:

  液-液萃取,用选定的溶剂分离液体混合物中某种组分,溶剂必须与被萃取的混合物液体不相溶,具有选择性的溶解能力,而且必须有好的热稳定性和化学稳定性,并有小的毒性和腐蚀性.如用苯分离煤焦油中的酚;用有机溶剂分离石油馏分中的烯烃; 用CCl4萃取水中的Br2.

  固-液萃取,也叫浸取,用溶剂分离固体混合物中的组分,如用水浸取甜菜中的糖类;用酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量;用水从中药中浸取有效成分以制取流浸膏叫“渗沥”或“浸沥”.

  虽然萃取经常被用在化学试验中,但它的操作过程并不造成被萃取物质化学成分的改变(或说化学反应),所以萃取操作是一个物理过程.

  萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一.通过萃取,能从固体或液体混合物中提取出所需要的化合物.这里介绍常用的液-液萃取.

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