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　　1、專 題 報 告,日期:2014/01/12 報告者:高向前,分離技術(2)-萃取分離之介紹及應用,萃取 利用物質在互不相溶的兩相之間溶解度的不同而使物質得到純化或濃縮的方法。 反萃取 調節水相條件，將目標產物從萃取相轉入水相的萃取操作。 物理萃取 根據相似相溶的原理，溶質在兩相間達到分發平衡，萃取劑與溶質之間不發生化學反 應的萃取過程。 化學萃取 利用萃取劑與溶質之間的化學回應生成脂溶性複合分子實現溶質向有機相的分發。,萃取分離的基本概念,化學萃取中通常用煤油、己烷、四氯化碳和苯等有機溶劑溶解萃取劑，改善萃取相的物理件質，此時的有機溶劑稱為稀釋劑(diluent)。,（一）分配系數（KD）用有

　　2、機溶劑從水相中萃取溶質A時，如果溶質A在兩相中存在的型體相同，平衡時溶質在有機相的活度與水相的活度之比稱爲分配係數，用KD表示,萃取的本質和關鍵 物質由親水性轉變為疏水性的過程。,萃取分離的基本理論,分配定律的適用條件 稀溶液溶質與溶劑之間的互溶度沒有影響 分子類型相同，不發生締合或解離,KD: partition coefficient,（二）分配比（D） distribution ratio,萃取率（E）,（萃取分離的回收率）,等量連續萃取公式,（五）分离系数,A,B無法透過萃取而得到分離,A進入有機相,B留在水相,B進入有機相, A留在水相,DA 、DB相差越大或者bA/B越偏離1A、B

　　3、分離的越完全,萃取分離方法及應用,萃取分離種類,液-固萃取 溶劑萃取 超臨界萃取 雙水相萃取 其他萃取技術,幾種萃取方法的比較,幾種萃取方法的比較(續),固-液萃取(浸取),屬於用液體提取固體原料中有用成分的擴散分離操作。多用於提取存在於胞內的有效成分。 浸取可分為物理浸取、化學浸取和細菌浸取。物理浸取是單純的溶質溶解過程，所用的溶劑有水、醇或其他有機溶劑。化學浸取用於處理礦物，常用酸、堿及一些鹽類的水溶液，通過化學反應，將某些組分溶出。細菌浸取用於處理某些硫化金屬礦，靠硫細菌的氧化作用，將難溶的硫化物轉變為易溶的硫酸鹽而轉入浸出液中。,固體物料顆粒度 液-固萃取溶劑 浸取操作條件的影響,影響

　　4、固-液萃取的因素,處理方式,固定床 移動床 分散接觸式,間歇式,半連續式 連續式,接觸方式,多級接觸型 微分接觸型,固-液萃取操作及設備,雙螺旋輸送浸取器,固-液萃取的應用,溶劑萃取(液-液萃取),液-液萃取又稱溶劑萃取，是是一種常用的化工單元操作。它是利用溶質在兩個互不混溶的液相（通常為水相和有機溶劑相）中溶解度和分配性質上的差異進行的分離操作。,溶劑萃取分離法,溶劑萃取又稱液液萃取利用物質對水的親疏性的不同而進行分離的一種方法,基本概念親水性、疏水性、萃取、反萃取,分離效果好 操作簡便；易於自動化 應用廣泛（適用於常量分離和微量分離富集；適用於實驗室少量的試樣分離也適用於工業上大量物質的分

　　5、離和純化） 可以應用於萃取光度法，選擇性和靈敏度較高,萃取的缺點溶劑易燃、易揮發、有毒且價格較高,萃取的優點,萃取劑（有機溶劑） 水相物理條件 pH、溫度、鹽析、 乳化現象,影響溶劑萃取之因素,有機溶劑(稀釋劑)的選擇,選擇原則根據相似相溶的原理(最重要參數介電常數，極性)，選擇與目標產物性質相近的萃取劑，可以得到較大分發系數。此外，有機溶劑還應滿足以下要求 (1)、價廉易得； (2)、與水相不互溶； (3)、與水相有較大的密度差，並且黏度小，表面張力適中，相分散和相分離較容易； (4)、容易回收和再利用； (5)、毒性低，腐蝕性小，閃點低，使用安全； (6)、不與目標產物發生回應。 常用於抗

　　6、生素類萃取劑有丁醇等醇類、乙酸乙酯、乙酸丁酯和乙酸戊酯等乙酸酯類以及甲異丁基甲酮（methyl isobutyl ketone）等。,三、萃取劑的選擇 在萃取操作過程，選擇合適的萃取劑，對萃取效率和經濟效果均有較大影響，選取萃取劑時，可以從以下幾個方面考慮 (1)、萃取劑的選擇性選擇的萃取劑對溶質A有較大的溶解能力。而與稀釋 劑B的互溶度較小。 (2)、選擇的萃取劑應使萃取相和萃余相之間有一定的密度差，易於分層。 (3)、萃取劑具有化學穩定性、熱穩定性，對設備腐蝕性較小。 (4)、萃取劑應無毒，不易燃燒，便於操作，輸運及貯存來源充分，價格低 廉。 (5)、要求萃取劑易於回收，且回收操作費用低。

　　8、複合物，易於溶於有機溶劑中,乳化處理及破乳 (1)、在操作前，對發酵液進行過濾或絮凝沈澱處理，可除去大部分蛋白質及固體微粒，防止乳化現象的發生。 (2)、乳化產生後，採取適當的破乳手段。 如果乳化現象不嚴重，可採用過濾或離心沈降的方法。 對於O/W型乳濁液，加入親油性表面活性劑，可使乳濁液從O/W型轉變成W/O型，但由於溶液條件不允許W/O型乳濁液的形成，即乳濁液不能存在，從而達到破壞的目的。 相反，對於W/O型乳濁液，加入親水性表面活性劑，如SDS可達到破乳的目的。,濕式冶金,溶劑萃取的應用實例,分批萃取連續萃取 單級和多級萃取 多級錯流萃取和多級逆流萃取,溶劑萃取操作流程,選擇設備應考慮的

　　9、原素 1、停留時間（對於易分解的物系，選擇停留時間短的離心萃取機；停留時間長的可以選用混合-澄清設備） 2、所需理論級數（當所需理論級數不大於23級時，各種萃取設備均可滿足要求；當所需理論級數大於45級時，可選用篩板塔；當所需理論級數為1020級時，可選用有能量輸入的設備如脈波塔、轉盤塔、往複篩板塔、混合澄清槽） 3、物系的物理性質（對於界面張力較小，密度差較大的物系，可選用無外加能量的設備；對於界面張力較大，密度差較小的物系，可選用有外加能量的設備；對於密度差甚小，界面張力小，易乳化難分層的物系，應選用離心萃取機） 4、防腐蝕及防污染要求（對有較強腐蝕性的物系，宜選架構簡單的填料塔或脈波填料

　　10、塔；對於放射性元素的提取，脈波塔和混合澄清槽用得較多） 5、生產能力（當處理量較小時，可選用填料塔、脈波塔；對於較大的生產能力，可選用篩板塔、轉盤塔、混合澄清槽）,萃取基本流程,1、單級萃取,2、多級錯流萃取,3、多級逆流萃取,原料液F,常用的液-液萃取裝置,混合澄清萃取器,組成:混合室和澄清室. 特點: (1)、混合器可單獨調節，有可能選擇最佳分散度，傳質效率高。 (2)、適合於特別高或特別低的相比，流量變化時不會降低效率。 (3)、適應性強，架構簡單。 缺點 (1)、由於安裝在同一平面上，占地面積大。 (2)、所需攪拌功率大，能耗高。,組成由高速旋轉的轉鼓和固定的外殼組成。轉鼓內裝有帶篩孔

　　11、的狹長金屬帶繞製成的螺旋圓筒或多層同心管。 特點架構緊湊，物料停留時間短，分離效率高，特別適用於處理兩相密度差很小，易產生乳化以及貴重、易變質的物料如抗生素的分離。該設備架構複雜，能耗高，維修費用高。,二、離心式萃取設備 離心式萃取設備是利用離心力的作用使兩相快速充分混合和快速分相的一種萃取設備。輕相引至外圈,重相中心進入,高速旋轉時,重液從中心向外流動,輕液由外緣向中心流動,兩相在螺旋通道內逆流流動,進行傳質.,三、塔式萃取設備 塔式萃取設備是借助液液兩相的密度差和重力進行垂直逆向流動實現萃取分離的設備。,1、填料萃取塔 重相作為連續相由上部進入，下部排出；而輕相作為分散相從下部進入，頂部排

　　12、出。 填料的作用填料可以減少連續相的縱向返混，有助於分散的液滴不斷地破裂與再生，促使表面不斷更新。 填料的選擇 （1）、填料對物料有耐腐蝕性。 （2）、填料只能被連續相所潤濕，而不被分散相所潤濕，有利於液滴的生成和穩定。一般情況，陶瓷易被水相所潤濕，塑膠和石墨填料易被有機相所潤濕，而金屬填料對水溶液、有機溶液均可潤濕，且潤濕性能無顯著差別。 特點架構簡單，操作方便，處理量大，適合於處理腐蝕性液體。,2、篩板萃取塔 組成塔內裝有若干層篩板，篩孔直徑比氣液傳質的孔徑要小，工業用孔徑為39mm，孔距為孔徑34倍，板間距為150600mm。 （1）、若以輕相為分散相，則它們透過板上篩孔分成細滴向上流，

　　13、然後又凝聚於上一層篩板下面，而連續相由溢流管流至下層，橫向流過篩板並與分散相接觸。 （2）、若以重相為分散相，則重相的液滴凝聚於篩板上面，然後穿過篩孔分散成液滴落入連續的輕相中，輕相則連續地從升液管進入上一層塔板直到塔頂。,3、攪拌填料萃取塔（夏貝拉塔） 在塔中垂直軸上安裝有多層渦輪式攪拌器，為改善凝聚狀況，在攪拌器之間的分離區域內裝填粒狀填料或金屬絲網填料。兩相經攪拌區充分混合，以改善接觸和分散狀況，促進傳質；兩相流經填料層時，填料促進液滴合併，防止乳化，有利於分相，可抑制軸向返混。攪拌區起到混合器的作用，填料層起澄清作用。 特點分離效果好，返混程度較低，效率達到每米35個理論塔板。但是拆卸

　　14、困難，分離易結垢，軸承易腐蝕磨損。目前工業上應用較少。,4、轉盤萃取塔 組成塔內壁安有若干個環形擋板（固定環），固定環將塔內分隔成許多小室，中心軸上安裝有多層圓盤，處於兩固定環中間，起攪拌作用。可以抑制軸向返混，增大相際接觸界面和傳質系數。 應用適合於低分散，高流量的場合，如石油化工從廢水中萃取酚或回收溶劑。,特點由於偏心攪拌使軸向混合效應大大減弱，從而提升萃取效率。該塔對物系的物性（密度差、黏度、界面張力等）有較寬的適應範圍，適用於易發生乳化或帶有懸浮固體的物料。,偏心轉盤萃取塔 組成帶有攪拌轉盤的轉軸安在塔體的偏心位置，塔內不對稱地設定垂直擋板，將其分成混合區和澄清區，混合區有水準擋板分割

　　15、成許多小室，每個小室內轉盤起攪拌作用，澄清區又由環形水準擋板分割成許多小室。,超臨界流體萃取,概念 超臨界流體(SCF)是指在臨界溫度（Tc）和臨界壓力(Pv)以上的流體。高於臨界溫度和臨界壓力而接近臨界點的狀態稱為超臨界狀態。 種類 二氧化碳 一氧化亞氮 甲醇 乙烷 氨和水,超臨界流體的概念及性質,二氧化碳在溫度高于臨界溫度Tc=31.26、壓力高於臨界壓力Pc=7.2MPa的狀態下，性質會發生變化，其密度近於液體，粘度近於氣體，擴散系數為液體的100倍，因而具有驚人的溶解能力。用它可溶解多種物質，然後提取其中的有效成分，具有廣泛的應用前景。,超臨界流體較氣體的黏度小，而自擴散系數遠大於液體

　　16、的自擴散系數。 超臨界流體的密度接近液體，因此具有與液體相近的溶解能力。 由於以上特點，超臨界流體可以迅速滲透到物體的內部溶解目標物質，快速達到萃取平衡。,超臨界流體的性質,超臨界流體的萃取方式,萃取速度高於液體萃取，特別適合於固態物質的分離提取。 在接近常溫的條件下操作，能耗低於一般的精餾法，適於熱敏性物質和易氧化物質的分離。 傳熱速度快，溫度易於控制。 適合於非揮發性物質的分離。,超臨界流體萃取法的優點,超臨界CO2萃取柑橘香精油的設備流程示意圖儲罐 2.高壓幫浦 3.萃取釜 4，5，6.閥門 7，8，9.分離釜 10.回流閥,1.德國伍德公司,美國Supercritical

　　17、Processing Inc.,大豆油 香料化妝品 天然中草藥 保健食品 天然色素,超臨界流體CO2的萃取應用,其他萃取技術,逆微胞萃取 液膜萃取,反微團萃取（reversed micellar extraction）的研究始於20世紀70年代，但直到80年代才引起人們的重視。目前，該技術發展尚不成熟，是一種發展中的生物分離技術。 本質仍然是液-液有機溶劑萃取。 用途 氨基酸、 和蛋白質的分離純化,逆微胞萃取,逆微胞萃取反應機制,液膜萃取法又稱液膜分離法，是一種以液膜為分離介質、以濃度差為推展力的分離操作。它是利用膜的選擇透過性，使料液中的某些組分透過液膜進入接受液，然後將三者分開，從而實現料

　　18、液組分的分離。 液膜萃取實際上是三個液相所組成的兩個界面上的傳質分離過程，是萃取與反萃取的結合。,液膜萃取,液膜的種類,乳狀液膜 乳狀液膜根據成膜液體的不同，分為水-油-水(W/O)/W型和油-水-油(O/W)/O型兩種。,常見的支撐液膜組件,支撐液膜 支撐液膜是將多孔高分子固體膜浸在膜溶劑中，使膜溶劑充滿膜的孔隙形成液膜。 但膜相僅靠表面張力和毛細管作用吸附在孔內，容易流失。,液膜萃取反應機制,Separation Techniques Laboratory,流體流動形式,Separation Techniques Laboratory,重要萃取體系,（一）金屬螯合物萃取體系,鰲合物萃取體系

　　19、廣泛應用於金屬陽離子的萃取,原理螯合劑能與待測金屬離子形成電中性的螯合物，並帶有較多的疏水基團。故易於被萃取,銅鐵試劑（N-亞硝基-苯 胺）,8-羥基 ,乙 丙酮,1、金屬鰲合物的萃取平衡,2、萃取條件的選擇,(1)螯合劑的選擇（萃取劑的選擇）,EDTA 萃取分離中一般用作掩蔽劑以提升萃取的選擇性。,(2) 溶液酸度的選擇,雙硫 -CCl4萃取體系對金屬離子的萃取率與pH的關係,(4) 干擾離子的消除,a、控制溶液的pH,b、加入掩蔽劑,例如Hg 2+；,Cd2+,例如雙硫-CCl4萃取Ag+(Pb2+),(3) 萃取溶劑的選擇,根據相似相溶的原則選擇合適的萃取溶劑,含烷烴的鰲合物氯仿、四氯化

　　20、碳（鹵代烴類）,含芳香基的鰲合物苯、甲苯,另外，為了便於分層，萃取溶劑與水的密度差要大、黏度小。萃取溶劑應毒性小、揮發性小和不易燃,敬請指教 Thank You for Your Time and Attention!,化學萃取平衡,氨基酸等兩性電解質不能採用物理萃取，而需採用化學萃取方法。常用於氨基酸的萃取劑有季銨鹽類(如氯化三辛基甲銨)、磷酸酯類如二(2-乙基己基)磷酸等。氨基酸解離平衡為,1,2,其中K1和K2為解離平衡常數分別用A、A+和A-表示偶極離了、陽離子和陰離子型氨基酸，則,4,3,利用陰離子交換萃取氯化三辛基甲銨TOMAC記做R+Cl- ，只有陰離子型氨基酸與萃取劑發生離子交換回應，回應平衡常數為,5,氨基酸和Cl-的表觀分發系數分別為,7,6,事實上，陰離子氨基酸的離子交換回應需在高於其等電點的pH範圍內進行，所以, 式18中的A+可忽略不計，式19簡化成下式,10,二(2-乙基己基)磷酸(D2EHPA)記做HR，是陽離子交換萃取劑，其在有機相中透過氫鍵作用以二聚體的形式存在。當氨基酸與D2EHPA的摩爾比很小時，兩個二聚體分子與一個陽離子氨基酸發生離子交換回應，釋放一個氫離子。,+,11,A-可忽略不計，式24可簡化成下式,15,

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