1．蒸馏法分离的实验探究 （1）实验原理：由于 I2 和 CCl4 沸点不同，加热其混合物，沸点低的 CCl4 先被蒸馏出来，从而达到分离的目的 （从资料查得 I2 熔点：114℃，沸点 184℃，而 CCl4 沸点 77℃，沸点相差 107℃，可以通过蒸馏的方法把 CCl4 蒸馏出去，从而与碘分离。不过蒸馏时，需要水浴加热，以便及时控制温度） 。 （3）实验现象： 80℃水浴片刻，烧瓶中出现紫色蒸汽，锥形瓶中也开始收集到浅紫红色溶液，最终烧瓶中残留少量的碘。 1）用 NaOH 浓溶液反萃取法， 使 I2 转化成碘盐进行富集。 I2 和 CCl4 的溶液中的碘在碱性条件下会发生歧化反应，所以可以用较浓氢氧化钠溶液对 I2 和 CCl4 ...

　　1．蒸馏法分离的实验探究 （1）实验原理：由于 I2 和 CCl4 沸点不同，加热其混合物，沸点低的 CCl4 先被蒸馏出来，从而达到分离的目的 （从资料查得 I2 熔点：114℃，沸点 184℃，而 CCl4 沸点 77℃，沸点相差 107℃，可以通过蒸馏的方法把 CCl4 蒸馏出去，从而与碘分离。不过蒸馏时，需要水浴加热，以便及时控制温度） 。 （3）实验现象： 80℃水浴片刻，烧瓶中出现紫色蒸汽，锥形瓶中也开始收集到浅紫红色溶液，最终烧瓶中残留少量的碘。 1）用 NaOH 浓溶液反萃取法， 使 I2 转化成碘盐进行富集。 I2 和 CCl4 的溶液中的碘在碱性条件下会发生歧化反应，所以可以用较浓氢氧化钠溶液对 I2 和 CCl4 的溶液进行反萃取，使 CCl4 得到回收， I2 与 NaOH 反应后，能以盐的形式富集。这一萃取进行得十分完全。反应为：3I2＋6NaOH==5NaI ＋NaIO3＋3H2O；当 NaI 和 NaIO3 富集到相当量时， 使体系变成酸性介质（如加入足量的 H2SO4），使其中碘元素转变成 I2 单质得以回收。反应为：5NaI＋NaIO3＋3H2SO4==3Na2SO4 ＋3I2＋3H2O。 用固体 NaOH 代替 NaOH 溶液进行反萃取，在理论上和实践上都是可行的。查得 NaOH固体的密度为 2.1g/cm3，它与 I2 反应的产物 NaI 的密度为 3.7g/cm3 ，NaIO3 的密度为 4.3 g/cm3，都大于 CCl4 的密度。而 CCl4 的密度为 1.59g/cm3 ，也远远大于 I－及 I2 的密度。这样就构成一个三相体系，即固体 NaOH（及反应生成的 NaI、NaIO3）在最下层， CCl4在中层，最上层为含 I2 的水层。当上面的水层中含有的 I2 时，两步萃取可以同时进行。即水层的 I2 进入中层的 CCl4 层，中层的 CCl4 层里的 I2 又与下层的 NaOH 反应。I2 在水层和 CCl4 层中不再有分配平衡，加快了萃取的进度，自发生成的 I2 最终会转移到固体中去。将上层的水和中层的 CCl4 倾倒在分液漏斗中进行分液，得以回收 CCl4；而下层的固体放入蒸发皿中，并滴入适量的稀 H2SO4 利用图 2 的装置进行加热处理即可得到碘。 （2）过氧化氢法。从资料上查得，碘可与过氧化氢和碳酸氢钠混合液发生反应： I2＋H2O2＋2NaHCO3 = 2NaI ＋CO2＋O2 实验 1：取 10mL 学生实验后的碘的 CCl4 萃取液于大试管中，先加入 20 滴饱和NaHCO3 ，后加入 30%的 H2O2 溶液，液体只是分层，没有其他现象。振荡后紫色逐渐变浅，并有大量气体产生，静置后 CCl4 仍有气泡产生。弃去上层清液，继续加入 10 滴饱和NaHCO3 和 10 滴 H2O2 溶液振荡，颜色全部褪去。移入分液漏斗进行分液，得到纯净的CCl4，而碘转化为 NaI 富集。 三 结果讨论 1．采用常压蒸馏方法不能很好分离碘和四氯化碳 80℃水浴片刻，烧瓶中出现紫色蒸汽，锥形瓶中也开始收集到紫色的液体。最终烧瓶中残留少量的碘，大部分的碘和四氯化碳一同被蒸出。 通过对比实验，证明将碘置于烧瓶中，水浴加热到 50℃时，烧瓶中已有少量的紫色蒸汽，当水浴加热到 77℃时，烧瓶中已有很多紫色蒸汽。由此说明碘在 77℃时较多地升华，所以在四氯化碳的沸点时，大部分的碘随着四氯化碳一起蒸出，说明常压蒸馏不能分离碘和四氯化碳。 2．减压蒸馏可以分离碘和四氯化碳 将碘和四氯化碳的混合液（ 2g 碘溶于 30mL 四氯化碳中），在室温下，压力在 10～15mmHg ，进行减压蒸馏，约 8 分钟就将碘和四氯化碳分离开来。 综上所述，用蒸馏的方法来提取碘是不可采用的方法，常压蒸馏不能分离，减压蒸馏可以分离，但通常在实验室不方便操作。因此，采用化学方法（ NaOH 浓溶液反萃取法；过氧化氢法）来分离碘和四氯化碳具有一定的可行性。 参考文献 ［1］唐敏.碘和四氯化碳的分离实验探究［ J］.化学教学， 2010