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实验一_苯酚的高效液相色谱法
时间:2024-03-03 20:15 点击次数:180

  ⑦淋洗液(洗针、洗阀):甲醇⑵移液管2 mL、5 mL各一支⑶具塞离心管10 mL三支、1.5 mL一次性离心管一支2.试剂:甲醇(色谱纯);苯酚标准使用溶液(10 mg/L)待测水样

  四、实验步骤1标准系列配制取苯酚标准使用液0.50、1.00、2.00 mL于10 mL的具塞离心管中,用甲醇定容至5 mL,混匀。待测。2样品的制备取水样约1 mL于1.5 mL一次性离心管中。待测。3色谱参数色谱柱:C18柱;流动相:乙腈、水;梯度洗脱程序:

  称取纯苯酚600 mg于100.0 ml容量瓶中,用适量甲醇溶解,用甲醇稀释至刻度。分别吸取该溶液(单位:ml)0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0于50 ml的容量瓶中,用甲醇稀释至刻度。得到标准系列溶液。分别采用高效液相色谱-紫外法测定标准溶液,记录色谱峰面积,以浓度为横坐标、峰面积为纵坐标绘制标准曲线 65 75 75 65 65流速:1.0 mL/min;柱温:室温;进样量:20μL;检测器:二极管阵列检测器,检测波长280 nm

  测定测定标准系列,再测定样品。根据标准系列中苯酚的保留时间,定性确定样品中的目标物。记录标准系列和样品中目标物的峰面积。

  苯酚(分析纯)Βιβλιοθήκη Baidu甲醇(色谱纯),二次蒸馏水。

  色谱柱为C18柱;流动相为甲醇/二次蒸馏水= 80∶20 (体积比);检测波长为270nm;流速为1.0 ml/ min;进样量为20μL。

  将水样经过滤(0.45 um滤膜)处理后,测定其峰面积值,根据标准曲线进行定量。

  苯酚是最简单的酚,为无色固体,有特殊气味,显酸性。苯酚是有机化工工业的基本原料,可通过多种途径对环境水体造成污染,对人类、鱼类以及农作物带来严重危害。根据国家环保部门有关规定,工作场所苯酚的最高允许质量浓度为5 ×10- 6μg/ L,饮用水中为2μg/ L,地面水中为0.1 mg/ L。苯酚的测量方法有多种,如溴化容量法、比色法、高效液相色谱法等。但前两种方法分析速度较慢、精度较低,高效液相色谱法是近年来发展起来的一种新技术,具有分析速度快、检测灵敏度高、操作简便、样品用量少等特点。

  仪器和试剂1、仪器:⑴岛津(SHIMADZU)LC-20A液相色谱仪:①流动相:乙腈、MQ水(由铝箔纸包裹,防止其中产生藻类,堵塞进口)②高压输液泵:并联式微体积柱塞往复泵(Prominence LIQUID CHROMATOGRAPH)型号:LC-20AD厂家:UFLC SHIMADZU③色谱柱:固定相填充物:十八碳(C18)

  型号:Intertsil ODS-SP参数:填充物粒径:5μm内径×长度:4.6×250 mm④检测器:二极管阵列检测器(PDA)型号:SPD-M20A电压:230V厂家:SHIMADZU⑤脱气装置:型号:DQO-20A5⑥进样装置:高压六通进样阀两个状态:Load:样品进入六通阀,未入色谱柱Inject:位于六通阀的样品进入色谱柱种类:SIL-10A、SIL-10Ai、SIL-10ADVP

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