化工分离-(第二章 溶剂萃取)`nullnull第二章 溶剂萃取Solvent Extraction第二章 溶剂萃取第二章 溶剂萃取◈ 何谓萃取过程： 利用两个互不相溶液相中各组分(含目的产物）溶解度不同，达到分离的目的 ◈ 溶剂萃取：溶剂对需分离组分有较高的溶解能力，属物理过程 溶质：被萃取物质 原溶剂：原溶解溶质溶剂 萃取剂：加入的第三组分 萃取剂选择原则：使溶质在萃取相中有最大的溶解度null杂质溶质原溶剂萃取剂Light phaseHeavy phase 概 述 概 述 石化 冶金常用的分离技术 ...

　　nullnull第二章 溶剂萃取Solvent Extraction第二章 溶剂萃取第二章 溶剂萃取◈ 何谓萃取过程： 利用两个互不相溶液相中各组分(含目的产物）溶解度不同，达到分离的目的 ◈ 溶剂萃取：溶剂对需分离组分有较高的溶解能力，属物理过程 溶质：被萃取物质 原溶剂：原溶解溶质溶剂 萃取剂：加入的第三组分 萃取剂选择原则：使溶质在萃取相中有最大的溶解度null杂质溶质原溶剂萃取剂Light phaseHeavy phase 概 述 概 述 石化 冶金常用的分离技术 20世纪60年代末以来 反胶束萃取 超临界流体萃取 双水相萃取 液膜萃取 使萃取

　　更趋全面 初级分离纯化技术。2.1 基本概念2.1 基本概念2.1.1 萃取 萃取(extraction) 利用液体或超临界流体为溶剂提取原料中目标产物的分离纯化操作 至少有一相为流体，称萃取剂(extractant)null◈ 液液萃取 液体为萃取剂 原料(目标产物)为液体 ◈ 液固萃取或浸取 原料为固体 ◈ 超临界萃取 原料为液体或固体 萃取剂的种类和形式不同分为溶剂萃取、双水相萃取、液膜萃取和反胶束萃取等单级萃取装置溶剂萃取过程溶剂萃取过程 加料 混合 分相 排料 纯化和回收 料 液A+B搅拌萃取剂 (溶剂S)萃取相(S+A+B)萃余相(B+A+S)液-液萃取过程流程图液-液萃取过程流程图料液 待萃物+杂质萃取液 待萃物+少量杂质萃取剂萃余液萃 取洗 涤反 萃 取杂质洗涤剂待萃物+萃取剂反萃剂产物（待萃物）萃取剂null2.1.1 溶剂萃取的应用2.1.1 溶剂萃取的应用 从发酵培养液中提取生物产品(产物) (1) 小分子类 化合物相对分子质量

　　1000，酶、抗体、蛋白质传统溶剂萃取不适用。 原因：①不溶于有机溶剂，②接触后变性(活性损失和结构特性的变化) 双水相、反胶束萃取2.1.2 与传统萃取的比较2.1.2 与传统萃取的比较(1)组分的种类和相的复杂性 种类多组份多，通常含有固体，与传统的萃取不同 (2)传质速率 可溶和不溶的表面活性组分对传质不利 (3)相分离性能 不溶性固体和表面活性的存在产生影响 (4)产物不稳定性 由于代谢或微生物的作用而不稳定2.2 萃取过程的理论基础2.2 萃取过程的理论基础 定义：在液体混合物中加入某种溶剂，根据混合物中不同组分在该溶剂中的溶解度不同，将某组分分离的操作过程为萃取 青霉素游离酸在醋酸戊酯中的溶解度比在水中大45倍， 青霉素G钠盐在水中溶解度＞20mg/mL，在醋酸戊酯中0.22mg/mL； 红霉素在乙二醇溶解度比K2HPO4中高10倍 上述抗生素可从溶液1 溶剂2 从溶液1中分离，在溶剂2中浓缩2.2.1 分配定律2.2.1 分配定律分配定律： 溶质分配平衡规律 在一定T、P下，溶质分布在两个互不相溶的溶剂里，达到平衡后在两相中浓度比为常数K0（称为分配系数）应用条件： ①稀溶液； ②互溶性小； ③同一种分子类型，即不发生缔合或离解衡量萃取体系是否合理的重要参数K0nullnullnull 轻相和重相溶剂完全不互溶 重相中溶质浓度低 平衡线≈直线 斜率＝分配系数 KOYKg溶质B／ Kg溶剂AX平衡线Kg溶质B／ Kg溶剂S2.2.2 萃取剂的特性2.2.2 萃取剂的特性 对产物的高容量和高选择性 物理化学：①与水不互溶，不发生乳化 ②对产物有高的分配系数 ③低粘度 ④密度与水有大的差别 生物学方面： 消毒过程中的热稳定性 经济和应用:①对生物催化剂、酶或或细胞无毒性 ②低成本 ③能大量供应 ④对人员无毒 ⑤不易燃两种组分分离效果好2.2.2.1 萃取过程的选择性2.2.2.1 萃取过程的选择性 溶剂的选择性(分离因子)： 料液中含A、B，且K0不同，萃取相和萃余相中A和B的相对含量就不同。 如K0A

　　K0B，萃取相中A含量（浓度）较B多，A和B就得到一定程度的分离。 萃取剂对A和B分离能力大小用分离因子()表示：null溶剂的选择性： 评价两种溶剂对A和B的分离效率和难易性 分离因子还可用活度系数表示： 对于任何有用的萃取操作， 必须

　　1，如=1，在临界点，不能分离尽量高尽量小2.2.2.2 萃取溶剂的选择2.2.2.2 萃取溶剂的选择 选择的原则: 目标产物的K0大和较高的(选择性) 根据相似相溶原理，萃取剂与目标产物极性相近，分配系数较大 要求： (1)价廉易得； (2)与水相不互溶； (3)与水相密度差大,粘度小,表面张力适中 相分散和相分离较容易； (4)容易回收和再利用； (5)毒性低,腐蚀性小,闪点高，使用安全； (6)不与目标产物发生反应。 产物萃取的有机溶剂产物萃取的有机溶剂醇 类 丁醇等 乙酸酯类 乙酸乙酯、乙酸丁酯和乙酸戊酯等及甲基异丁基甲酮等 可较好地满足上述对有机溶剂的要求，通过调节水相的pH或加入适当的萃取剂，可使目标产物有较大的分配系数和选择性2.2.3 弱电解质的分配平衡2.2.3 弱电解质的分配平衡 有机酸、氨基酸和抗生素(弱酸或弱碱性电解质),水相中不完全解离 仅游离酸(游离碱)产生分配平衡，酸根或碱基不进入有机相(有机相中游离酸不解离) 平衡状态： ①解离平衡 弱碱性电解质水相中 ②分配平衡 未解离游离电解质在两相中 青霉素的分配平衡青霉素的分配平衡弱酸性电解质，解离平衡关系：弱酸性电解质，解离平衡关系： AH  A- ＋ H+ 解离平衡常数 萃取分配常数 水相总浓度 c = [AH] + [A-] 代入Ka得 代入Aa得null有机相中游离酸浓度 萃取分配系数 其中 pKa=-lgKa 弱碱性电解质：2.2.4 溶液的pH值对萃取的影响2.2.4 溶液的pH值对萃取的影响弱酸性电解质pH↓K0↑ 弱碱性电解质 相反 如:青霉素(较弱有机酸) pH↓有利于有机相中分配 pH =4.0 K0 = 32 pH =6.0 K0 = 0.06 当pH

　　6.0时，几乎完全分配于水相中 如:红霉素(碱性电解质) 在乙酸戊酯和水相 pH ＝9.8 K0 44.7 pH ＝5.5 K0 14.4null 调节pH控制溶质分配行为，提高萃取率 广泛应用于抗生素和有机酸等弱电解质的萃取操作 调节pH值进行反萃取操作 红霉素在pH 9.4的水相中用醋酸戊酯萃取，而反萃取则用pH 5.0的水溶液2.3 乳化和去乳化2.3 乳化和去乳化乳化: 发酵产物的萃取中常发生乳化现象,水或有机溶剂以微小液滴形式分散于有机相或水相中。 弊病：产生乳化后有机相和水相分层困难 有机相乳化层水 相夹 带：夹 带： ①(萃余相)中夹带有机溶剂(萃取液)微滴，使目标产物受到损失； ②有机溶剂(萃取相)中夹带(萃余液)，给后处理操作带来困难表面活性剂在界面上的定向排列产生的原因： 萃余相和固体颗粒等物质，有表面活性剂作用，使有机溶剂(油)和水的表面张力降低，油或水易于以微小液滴的形式分散于水相或油相中两种类型：两种类型： 水包油型或O/W (oil in water)型 （油滴分散于水相) 油包水型或W/O(water in oil)型 （水滴分散于油相） 在有机溶剂萃取操作中需尽量避免产生 产生乳化后，需采取某种手段破坏乳浊液，提高萃取操作效率。水包油（O/W）型 油包水（W/O）型乳化消除：乳化消除： ①萃取前，对发酵液过滤或絮凝沉淀处理，除去蛋白质及固体微粒，防止乳化 ②产生乳化后 如乳化现象不严重，可采用过滤或离心沉降的方法。 对O/W型乳浊液，加亲油性表面活性剂，可使乳浊液转变成W/O型，但由于溶液条件不允许W/O 型的形成，即乳浊液不能存在，达到破乳。 对W/O型乳浊液，加亲水性表面活性剂如十二烷基磺酸钠可破乳。nullnullnullnull工业生产中的萃取设备工业生产中的萃取设备萃取塔混和澄清器null萃取操作分类： ①分批和连续 ②单级和多级萃取流程， ③多级错流萃取和多级逆流萃取流，以及两者结合进行操作的流程。 计算时假设： ①萃取相和萃余相之间能很快达到平衡 ②两相完全不互溶．并能完全分离。2.4.1 单级萃取2.4.1 单级萃取H,YFL,XFH,YL,X2.4.2 多级错流萃取2.4.2 多级错流萃取 萃取设备 萃取设备nullnullnull2.4.3 多级逆流萃取2.4.3 多级逆流萃取 在多级逆流操作中，包括若干萃取级，料液与溶剂分别从两端加入。萃取相与萃余相逆流流动，操作属于连续进行 9.4.3.1 萃取设备 应用在多级逆流萃取的设备主要有两类 ①由单级混合-澄清器串连成多级萃 取设备 ②筛板塔三级逆流萃取装置 用乙酸戊酯从澄清的发酵液中分离青霉素三级逆流萃取装置 用乙酸戊酯从澄清的发酵液中分离青霉素混合-澄清器串连多级筛板塔多级筛板塔多级筛板塔多级筛板塔重液 (上部进入) → 降液管→筛板→降液管 →下一筛板→ 塔底排出 轻液(底部进入) → 孔板 (分散为液滴)在塔板与 连续相接触→分层凝聚 → 积累于上一筛板下侧 → 借浮力推动→ 孔板分散→ 塔顶排出重液入口轻液出口重液出口轻液入口降液管 筛板null液-液萃取在塔中的流动情况null2.4.4 微分萃取 过程： 轻相和重相连续逆流通过萃取器，两相接触中，溶质从一相转移至另一相，不可能达到平衡不需沉降过程 与多级逆流不同处： 溶质浓度连续变化 需用微分方程描述塔内溶质的质量守恒规律，塔式萃取又称微分萃取nullnullnullnullnull青霉素的生产青霉素的生产 1928年伦敦圣玛丽医院细菌学讲师弗莱明(Fleming)研究葡萄糖球菌变异实验发现青霉素（Penicllin）经过鉴定为点青霉（Penicillium notatum）null1000个300ml的三角瓶连续摇动7天，方能生产出80万单位的青霉素1只， ＝1000个 300ml2003年国内青霉素工业盐生产能力达2.8万吨 针剂8亿只 nullnullnullnullnull 过滤 真空转鼓过滤或板框过滤，除掉菌丝体及部分蛋白

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