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　　加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中的有机磷农药摘要采用加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中有机磷农药。土壤样品与无水硫酸钠混合后,再加适量中性氧化铝和活性碳,用丙酮-二氯甲烷在加速溶剂萃取仪上于10MPa、60条件下提取10min,用FPD检测器进行分析。土壤中种有机磷农药的回收率为855%~1027%,测定结果的相对标准偏差为7%~130%n=6,检出限为03~007μgkg。该法具有良好的分离效果、较宽的线性关系和较高的灵敏度。关键词加速溶剂提取有机磷农药气相色谱土壤有机磷农药OPPs具有广谱、高效、品种多和残毒期短等许多特点。自20世纪60年代以来,OPPs在世界范围内广泛使用,对大气、土壤和水体等造成污染[1]。因此,必须定期检测它的残留量。OPPs残留分析一般采用色谱分离检测技术,其样品预处理常采用机械振荡萃取MSE和超声提取SE[2],这些方法操作繁琐,耗费溶剂多,危害实验人员健康。加速溶剂萃取法ASE是近几年发展起来的提取固体物质中有机物及其残留的方法,具有溶剂用量少、提取时间短和样品提取自动化的优点[3,4],已被美国EPA收录为处理固体样品的标准方法之一[5]。笔者研究了对土壤中有机磷等农药的提取、净化条件和气相色谱测定方法,并与传统的提取技术进行了比主要仪器与试剂气相色谱仪:Aglent6890N型,配FPD检测器,美国Aglent公司;加速溶剂提取仪:ASE-300型,配34mL和66mL萃取池,美国Dionex公司;丙酮、甲醇、二氯甲烷:农残级;丙酮-二氯甲烷混合溶剂:体积比为11;无水硫酸钠:分析纯,400加热4土壤样品:采自苏州常熟市的农田,在室温下晾干,再粉碎过筛后备用;有机磷农药标准样品:100mgL,根据需要用丙酮稀释成所需浓度,国家环保总局标准样品研究所。加速溶剂萃取法准确称取10无水硫酸钠、05g中性氧化铝和0活性碳,混匀后装入34mL的萃取池中。所用溶剂为丙酮-二氯甲烷混合溶剂,温度60,压力103MPa,预热5min,静态提取10min,用丙酮-二氯甲烷混合溶剂快速冲洗样品,氮气吹扫收集全部提取液。加少量无水硫酸钠干燥后,用氮吹仪浓mL,待GC分析。机械振荡或超声提取法准确称取10无水硫酸钠、05g中性氧化铝和0活性碳,混匀后装入250mL三角瓶中,加入100mL丙酮-甲醇混合溶剂振荡或超声30min,抽滤后将固体再加入50mL丙酮-甲醇混合溶剂振荡或超声30min,抽滤后合并全部提取液。加少量无水硫酸钠干燥后,用旋转蒸发仪浓缩至1mL,待GC分析。色谱条件色谱柱:DB-1型石英毛细管柱3025μm;气化室温度:220;升温程序:120保持5min,以10min升至180保持5min,再以30min升至250保持5min;检测器温度:250;氢气流速:75mLmin;空气流速:100mLmin;尾吹气:氮气,流速为15mLmin;进样方式:不分流,min后分流,分流流速为25mLmin;进样量:色谱条件下,对7种有机磷农药混合标准样品进样分析,空白实验用石英砂作替代样品,在与土样相同的条件下做溶剂空白实验,未检出有机磷农药,说明实验过程没有引入干扰成分。加速溶剂萃取法实验中提取温度、时间和溶剂是影响有机磷农药回收率的关键因素,故必须进行条件优化。对这3个水平,并采用正交表安排试验。加速溶剂提取法是高温40~200及高压03~20MPa条件下的溶剂提取法。温度升高,溶剂穿透力强且表面张力下降,加快分析物从基体解吸进入溶剂;加压使溶剂保持液态,用少量溶剂可快速提取固体样品中的分析物。但有机磷农药性质不够稳定,较长时间10min以上在较高的温度下80~100会发生分解,甚至个别农药如甲胺磷在60以上就有部分分解。依据“相似相溶”原理,选择了丙酮、甲醇和二氯甲烷种溶剂。采用正交试验确定了萃取的最优条件为:提取温度60,提取时间10min,萃取溶剂丙酮-二氯甲烷体积比为11混合溶剂。净化方法大多数农残样品经萃取后,须把杂质如色素和脂类分离除去,然后测定农药残留量。本实验改萃取和净化为一步,将吸附剂中性氧化铝及活性碳与土壤合在一起萃取,并做未加吸附剂对比回收率试验,结果表明加吸附剂处理的样品其回收率未见下降。因此,本方法可将干扰物质吸附于固体中,达到净化的目的,既减少了有机溶剂的消耗,又避免了回收率下降。线性方程将有机磷农药标准溶液配制成各组分浓度均为010、020、040、060、10000mgL的混合标准溶液。在为横坐标,绘制标准工作曲线,加速溶剂萃取法与超声提取法比较以土壤为样品,比较了加速溶剂萃取法与超声提取法的加标回收率,结果见表2。对于有机磷农药,超声提取法回收率为310%~115%,加速溶剂萃取法回收率为808%~1128%。对于甲胺磷、内吸磷等几种超声提取的回收率相对较低的农药,加速溶剂萃取的结果有明显改善。色谱条件下进样测定,对阴性土壤中分别添加不同含量水平的7种有机磷农药进行回收试验,结果见表3。由表3可知,方法回收率为855%~1027%,说明方法的准确度较高。按照信噪比SN=10计算检出限,得有机磷农残的检出限为003~007μgkg。结论使用加速溶剂萃取-气相色谱法对土壤中种有机磷农药残留进行分析,样品的前处理操作简便,快速,实现了土壤中多种有机磷农药残留的同时测定,对有机磷组分的提取率比超生波提取法高。本法能满足环保系统对有机磷农药残留的检测的需要。参考文献傅可文农业环境中的化学污染[M]北京:农业出版社,1985:207仲维科,郝戬,樊耀波,等食品农药残留分析进展[J]分析化学,2000,28崔艳红,巨天珍,曹军,等加速溶剂提取法测定蔬菜中的多环芳烃和有机氯化合物[J]农业环境科学学2003,223:364-3672002,205:390-393版北京:中国环境科学出版社,2002:590-595

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