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一种利用电导实现液液萃取分离自控的装置及其方法
时间:2023-12-08 23:16 点击次数:178

  [0001]本发明涉及自控分液技术,具体涉及一种利用电导实现液液萃取分离自控的装置及其利用该装置实现液液萃取分离的方法。

  [0003]萃取(Extract1n)是指利用溶质(例如一种化合物)在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使溶质从一种溶剂中转移到另外一种溶剂中,经过反复多次萃取,将绝大部分的溶质提取出来的分离方法。萃取是化工生产中广泛应用的单元操作,一般是用液态的萃取剂处理与之不互溶的双组分或多组分溶液,实现组分分离的传质分呙过程。

  [0004]现有技术中,中国专利CN87202063U公开了一种低压电场增进油包水乳液分相装置,属于溶剂萃取的相分离技术,对于“油包水”型乳浊液体系,使用低电导率的有机相为连续相,高电导率的水相为分散相。主要采用低压电场,使水相分散相液滴诱发荷电,加速液滴间的集聚。

  [0005]再如中国专利CN203329410U,公开了一种萃取分层辅助装置,包括探头、控制系统、显示屏,有机相指示灯、水相指示灯、阀门手动/自动切换装置、阀门手动开关按钮,探头三通、视镜、手动/自动阀门、信号线、声光报警器、报警器开关;所述探头安装在探头三通内;所述控制系统通过信号线分别与电导率探头和自动阀门连接,控制系统上装有有机相指示灯、水相指示灯、阀门手动/自动切换按钮、阀门手动开关按钮、声光报警器、报警器开关;所述探头三通与设备底阀连接;所述手动/自动阀门安装在视镜的下方。

  [0006]但以上液液分离装置都存在操作复杂、安全性低、难以实现自动控制等缺陷。

  [0007]此外,萃取在化工等生产时也具有较明显的局限性:一方面,一般萃取操作通常只是通过管路上某处一个小视镜或视筒来观察分层的位置,极易造成误操作;另一方面,对于两相均为无色透明液体的萃取而言,在工业上分液效率并不高,而且需要操作人员在接近分层液位时,非常缓慢和仔细地进行操作,不仅耗时耗力,而且还不能保证分液的完整和彻底性,对于分液后单相溶剂纯度要求较高的产品来说,操作难度较高,不能良好分离的风险也较大。

  [0008]因此,本领域亟需对现有的液-液分离设备进行研宄和改进,以期研制出能够自动精确控制分离操作的萃取分离自控装置。

  [0010]为了解决上述技术问题,本发明提供一种利用电导实现液液萃取分离自控的装置,该装置包括萃取分液罐、电导仪和自控系统,所述自控系统包括多个自动阀、双法兰液位计及对应的计算机控制系统。对于液液萃取体系,由于密度不同,因重力作用形成上下两层,而不同层之间的电导率是不同的,因此,通过电导仪上电导率的变化可以判断是否到达分层液位,进而控制自控阀门的开关,实现了液液萃取后自控分离的目的。

  [0011]具体而言,本发明目的在于提供一种利用电导实现自控液-液萃取分离的装置,该分离装置包括:分液罐1、电导仪9和自控系统,所述自控系统包括多个自动阀4、5、6、7和8、双法兰液位计2和3和与之相连接的计算机自控系统10,其中,

  双法兰液位计2和3位于分液罐I侧壁的上部和下部,分别为分液罐I设定高限液位和低限液位。

  [0012]自动阀4、5、6位于分液罐I顶部,分别用来控制气体进气口、料液进液口和排气口,自动阀7位于分液罐I侧壁,用来控制小密度液体出液口,自动阀8位于分液罐I底部,用来控制大密度液体出液口。

  [0014]根据本发明,分液罐I可以是任何用于液液萃取分离的罐体,包括顶部、侧壁和底部。在分液罐I内部一般设置搅拌装置,该搅拌装置包括转动轴和其上装配的搅拌旋浆,其中,转动轴穿透分液罐的顶壁,与设置于分液罐顶端外部的电动机相连。当料液进入分液罐后,开动搅拌有利于充分混合并萃取,当搅拌停止,可以进行有效分层。

  [0015]根据本发明,在分液罐I的顶部开设气体进气口、料液进液口、排气口,在管道上分别连接自动阀4、5、6,而自动阀4、5、6与计算机自控系统10电连接,计算机控制系统10通过控制这些自动阀来实现气体进气口、料液进液口、排气口的打开或闭合。

  [0016]根据本发明,在分液罐I的侧壁开设小密度液体出液口,在管道上连接自动阀7,底部开设大密度液体出液口,在管道上连接自动阀8,而自动阀7和8也与计算机自控系统10电连接,计算机控制系统10通过控制这些自动阀打开或闭合使得小密度液体或大密度液体必要时可以从分液罐I中输送出去。

  [0017]本发明设置电导仪9来监测分液罐I内萃取体系电导率的变化:液液萃取体系经充分分层后,由于重力原因,密度大的相位于下层,密度小的相位于上层。起初,当电导仪9的电导传感器接触大密度液体,随着大密度液体的输送出去,液位不断下降,接近分层液位时,电导传感器由接触大密度液体变为接触小密度液体,电导率发生较大变化,并将信号反馈给与之连接的计算机控制系统10,则控制关闭大密度液体的输送阀门,打开控制小密度液体的输送阀门。

  [0018]根据本发明,电导仪9可以设置在分液罐外部或内部,与其相连的电导传感器设置在分液罐I内部适当位置。一般而言,为了合理控制大密度液体和小密度液体的输送排放,电导仪9上的电导传感器在竖直方向上的位置高度优选与小密度液体出液口的位置高度相同,或者略低于小密度液体出液口的位置高度。

  [0019]根据本发明,在分液罐I外部设置双法兰液位计,包括设置于分液罐侧壁上部的高限液位法兰2和设置于分液罐侧壁下部的低限液位法兰3,它们均与计算机控制系统10电连接。

  [0020]更进一步地,本发明的目的在于提供一种利用电导进行自动液-液萃取的方法,该方法包括:1)利用电导仪识别液体电导率变化;2)当电导仪所监测的电导率发生较大变化时,将信号反馈给计算机自控系统;3)计算机自动系统10根据所述信号控制自动阀的打开或关闭。[0021 ] 根据本发明,计算机自动系统根据所述信号,关闭大密度液体出液口的自动阀8,同时打开小密度液体出液口的自动阀7。

  [0022]根据本发明,电导仪9设置在分液罐I的外部或内部,与其相连的电导传感器设置在分液罐I内部,在竖直方向上的位置高度等于或低于小密度液体出液口的位置高度。

  [0023]根据本发明,该方法还包括如下步骤:当分液罐内的液位低于低限液位法兰3设定的低限液位时,气体进气口的自动阀4自动关闭,排气口的自动阀6自动打开,大密度液体出液口的自动阀8和小密度液体出液口的自动阀7自动关闭,同时,料液进液口的自动阀5自动打开,向分液罐I内注入待分离液体,此时可以打开搅拌装置对注入的液体进行搅拌。

  [0024]根据本发明,该方法还可用于多种原料药的萃取分离,如:抗肿瘤类、抗感染类、心血管类、抗寄生虫类、降血糖类等。其中抗肿瘤类包括氨磷汀、阿那曲唑、安沙菌素、比卡鲁胺、硫酸博莱霉素、卡铂、顺铂、克拉屈滨、环磷酰胺、阿糖胞苷、放线菌素D、盐酸柔红霉素、多烯紫杉醇、盐酸多柔比星、盐酸表柔比星、氟脲苷、磷酸氟达拉滨、盐酸吉西他滨、盐酸格拉司琼、盐酸依达比星、异环磷酰胺、盐酸伊立替康、来曲唑、美司那、甲氨喋呤、丝裂霉素、盐酸米托蒽醌、紫杉醇、吡柔比星、拓扑替康、戊柔比星、硫酸长春新碱、酒石酸长春瑞滨等;抗感染类包括阿莫西林、两性霉素B、氨曲南+精氨酸、氨曲南、硫酸头孢喹肟、去甲基金霉素、依诺沙星、亚胺培南+西司他汀钠、美罗培南、盐酸米诺环素、制霉菌素、舒巴坦钠、他唑巴坦钠、妥布霉素碱、硫酸妥布霉素、甲苯磺酸托氟沙星等;心血管类包括阿托他汀钙、氟伐他汀钠、厄贝沙坦、洛沙坦钾、洛伐他汀、美伐他汀、普伐他汀钠、辛伐他汀等;抗寄生虫类包括依维菌素、吡喹酮等;降血糖类包括阿卡波糖等。

  [0025]本发明提供的自控液-液萃取分离装置和方法,具有如下有益效果:

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